AlN粉末和陶瓷以其高热导率、低介电常数以及与硅相近的热膨胀系数等优异的物化性能成为电子封装和高功率器件行业最具潜力的材料之一。相较于其他的AlN粉末合成技术,原位合成技术具有产物氧含量低、成本低廉、工艺简单及可规模化生产等优势而备受关注。然而,为实现铝合金完全氮化,往往需要在合金中引入高含量的合金元素。经氮化后合金元素以单质或氮化物形式存在于AlN中,导致产物纯度低,严重影响AlN陶瓷的热导率。为解决这一问题,本文选用铝镁合金粉末为原材料,利用Mg具有蒸汽压大和Mg₃N₂在高温下易分解的特点,采用真空升华法对Mg₃N₂进行去除,以期一炉原位合成出无合金元素及其氮化物残留的AlN粉末。探讨氮化温度、氮化时间、粉末粒径等因素对氮化产物微观结构、粒径分布和比表面积的影响规律,为使原位合成AlN粉末的粒径分布向1¹0μm逼近提供借鉴。对真空升华法去除反应副产物进行理论分析并加以实验验证,通过对升华产物进行表征与分析,探索出合适的真空升华工艺。研究结论如下:（1）对粒径为75³7.5μm的合金粉末进行氮化,当氮化温度为800℃时,继续提高氮化温度或延长氮化时间均有利于合金粉末完全氮化。且随着氮化温度的升高,氮化反应越剧烈,氮化产物的粒径分布逐渐变窄,中位径减小,比表面积增大;当氮化温度超过900℃时,晶粒择优生长使得粉末由颗粒状向棒状转变;初始合金粒径越细小,所得氮化产物的粒径越细小,比表面积越高;将粒径为37.5μm以下的合金粉末在850℃氮化3 h,可得到粒径细小、比表面积较高且完全氮化的复合粉体,其中位径为5.34μm、平均粒径为7.04μm、比表面积为26.85 m²/g。（2）真空升华法可以有效去除氮化产物中残留的Mg₃N₂。提高升华温度有利于加快Mg₃N₂的升华和分解,缩短升华时间;将粒径为75³7.5μm合金粉末在850℃氮化3 h后在1050℃升华1 h可去除氮化产物中的Mg₃N₂,同时得到粒径细小且结构疏松的粉体,其中位径为9.17μm,平均粒径为12.50μm。（3）在酸洗后的AlN粉末中加入2 wt.%Y₂O₃作为烧结助剂,经球磨压坯后在1800℃无压烧结3 h可得到结构致密的AlN陶瓷,其相对密度和热导率分别为97.57%和122.14W/（K?m）。