【摘 要】
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响应面法是统计学与数学结合的产物,适用于多因素影响的目标优化,广泛应用于工艺流程、产品设计的优化。响应面法通过对小范围建立的响应面模型用一阶或二阶多项式进行拟合、绘制响应曲面图和等高线图,分析各因素对目标响应的具体影响。遗传算法是一种模拟自然选择机制的进化算法,常用于多目标优化问题。氯化石蜡在自然环境中广泛存在,由于氯化石蜡同类物众多,检测难度较高。本文采用响应面法优化大体积进样参数,并建立响应面
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响应面法是统计学与数学结合的产物,适用于多因素影响的目标优化,广泛应用于工艺流程、产品设计的优化。响应面法通过对小范围建立的响应面模型用一阶或二阶多项式进行拟合、绘制响应曲面图和等高线图,分析各因素对目标响应的具体影响。遗传算法是一种模拟自然选择机制的进化算法,常用于多目标优化问题。氯化石蜡在自然环境中广泛存在,由于氯化石蜡同类物众多,检测难度较高。本文采用响应面法优化大体积进样参数,并建立响应面模型,通过拟合模型得到进样参数与分析物总响应的二阶方程式,随后用遗传算法求解方程式,最终得到最优参数组合,并将优化好的大体积进样参数应用于空气样品中氯化石蜡的检测。本论文开发了程序升温-大体积进样-气相色谱-负化学电离-飞行时间质谱（PTV-LVI-GC-NCI-TOF-MS）测定空气样品中氯化石蜡含量的方法,实验表明该方法能显著降低检出限,稳定性好,满足环境中痕量氯化石蜡检测的需求。（1）通过部分析因设计和中心复合设计完成大体积进样参数的优化,采集进样参数（放空时间、放空压力、吹扫时间、放空流量和进样口初始温度）与六种氯化石蜡标准品总响应的数据,并建立相应的二阶响应面模型。主要在Minitab 18软件内完成实验点布置,并通过方差分析和显著性检验对数据进行分析,核查模型的准确性,并探究进样参数与目标响应的关系。（2）利用Geatpy进化算法工具包对响应面拟合的二阶模型求解,以算法求解的函数值和用时对遗传算法的参数进行评价,最终确定个体选择方法用锦标赛选择、重组方法用均匀分布交叉、变异方法为染色体两点互换变异算子。并验证最优进样参数对应的目标响应值,得到最优大体积进样参数组合:放空时间为0.108 min、放空压力为4.34 psi、吹扫时间为4.24 min、放空流量为80 m L/min和进样口初始温度为60℃。（3）将得到的最优进样参数应用于空气样品中短链与中链氯化石蜡的检测,测得六种氯化石蜡标准品的检出限为2-3 ng/m L,而未使用大体积进样检出限为10-28 ng/m L,检出限显著降低。针对空白样品和实际样品的不同浓度的加标回收率在87%-136%,方法检出限为2-6 ng/m L,针对CS1-CS5线性良好（R2>0.98）,采集了中国科学院北京城市生态系统研究站的大气样品,测得颗粒相样品中ΣSCCPs和ΣMCCPs含量分别为3.11-5.81 ng/m3和4.71-14.2 ng/m3,气相样品中ΣSCCPs和ΣMCCPs含量分别为6.08-14.0 ng/m3和0.88-6.30 ng/m3。
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