一种基于DMDAAC的阳离子型水凝胶的合成研究

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二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)作为一种最常见且用途最广泛的阳离子单体,至今为止对其线性均聚物和共聚物研究仍占据主导地位,而关于其经交联反应形成的水凝胶的相关研究较少。本文对聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)阳离子型水凝胶的合成工艺进行了研究,得到一种高吸水性水凝胶,并对其结构和性能及其影响因素做了初步研究,具体如下。首先,基于文献和前期探索实验,对已有的几种水凝胶的合成方法和几种交联剂进行初步筛选,以产物吸水性能为主要指标,得到较佳的合成方法为三步升温水溶液聚合法,较佳的两种交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和三烯丙基胺(TAA)。其次,针对每种交联剂,分别独立采用正交实验的方法研究优化单体质量分数w(DMDAAC)、引发剂用量m(过硫酸盐)∶m(DMDAAC)、交联剂用量m(crosslinking agent)∶m(DMDAAC)、第一阶段温度T1、第二阶段温度T2和第三阶段温度T3这6个因素,得到吸水性能最佳时的PDMDAAC水凝胶及其合成工艺条件。以EGDMA为交联剂水凝胶的最佳合成工艺条件为:w(DMDAAC)=66.00%、m(过硫酸盐)∶m(DMDAAC)=4.50%、m(EGDMA)∶m(DMDAAC)=1.00×10-2%和m(Na4EDTA)∶m(DMDAAC)=7.10×10-2%,在T1=47.5℃下反应3h,后在T2=50.0℃下反应3h,最后在T3=70.0℃下反应3h。在该条件下,产物在去离子水、标准盐水和生理盐水中的吸水率分别可达到3357.80g/g、54.61g/g和102.03g/g。以TAA为交联剂水凝胶的最佳合成工艺条件为:w(DMDAAC)=66.00%、m(过硫酸盐)∶m(DMDAAC)=3.50%、m(TAA)∶m(DMDAAC)=1.00×10-2%和m(Na4EDTA)∶m(DMDAAC)=7.10×10-2%,在T1=45.0℃下反应3h,后在T2=52.0℃下反应3h,最后在T3=75.0℃下反应3h。在该条件下,产物在去离子水、标准盐水和生理盐水中的吸水率分别可达到3847.09g/g、66.23g/g和105.61g/g。最后,继续分别针对两种最佳工艺结果,独立进行单体质量分数、引发剂用量、交联剂用量这3个显著影响因素的单因素影响规律实验,得到这3个因素对水凝胶性能与结构的影响规律。并通过FTIR、13C-NMR、SEM等手段对最佳合成工艺条件下的产物进行表征,验证了单体的聚合以及产物的疏松多孔结构。为新型PDMDAAC水凝胶的合成、性质和结构的测定表征及应用的进一步研究奠定了基础。
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