靶向抗癌药物是非小细胞肺癌的重要治疗手段。该类药物给药剂量过大时,副作用较为严重,但如果剂量不足则无法达到理想抗癌效果。因患者间存在个体差异,给药相同剂量时,体内药物浓度也存在差异。因此,进行治疗药物监测有利于制定非小细胞肺癌患者更加合理化、个体化的给药方案。阿来替尼和奥希替尼是抑制肿瘤生长效果显著的靶向抗非小细胞肺癌药物。阿来替尼代谢产物M4和奥希替尼代谢产物AZ-5104分别具有与其药物原型相似的抑制肿瘤生长效果。本论文针对人体生物样品中两种抗癌药物及其代谢产物分离检测困难的问题,开发了依托新型吸附剂的离心柱固相萃取方法,并结合高效液相色谱建立了尿液中的阿来替尼及其代谢产物M4和奥希替尼及其代谢产物AZ-5104的分离检测方法。主要内容如下:（1）离心柱固相萃取法检测阿来替尼及其代谢产物M4针对抗非小细胞肺癌靶向药物阿来替尼及其主要活性代谢产物M4从生物样品中分离检测困难的问题,本工作开发了一种萃取效率高、操作简便的基于蜂窝状苯酚-甲醛树脂吸附剂的离心柱固相萃取前处理方法,实现了人尿样中阿来替尼及其主要活性代谢产物M4的高效萃取分离,从而建立了一个操作方便快捷的尿液中阿来替尼及其代谢产物M4的液相色谱检测方法。建立的方法在0.02μg m L-1-5.00μg m L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999。同时,该方法具有良好的准确度（加标回收率为98.8-103%）和精密度（相对标准偏差≤4.9%）,可为服用阿来替尼的患者进行治疗药物监测提供检测技术支持。（2）离心柱固相萃取法检测奥希替尼及其代谢产物AZ-5104针对抗非小细胞肺癌靶向药物奥希替尼及其活性代谢产物AZ-5104在生物样品中分离检测困难的问题,本工作通过制备官能团丰富、吸附作用力多的离子液体杂化聚合物吸附剂,以及优化旋转柱固相萃取参数,实现了奥希替尼及其代谢产物AZ-5104的高效萃取分离;结合高效液相色谱技术,建立了人尿液样品中奥希替尼及其代谢产物AZ-5104的准确高效且成本相对较低的检测方法。该方法在0.02μg m L-1-5.00μg m L-1范围内呈现良好的线性关系（相关系数≥0.9997）、准确度（加标回收率为87.7-100%）和精密度（相对标准偏差≤7.0%）,可为奥希替尼的治疗药物监测工作提供新的含量检测方法。