【摘 要】
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许多国家制定了严格的环境法规,将燃料油中的硫含量限制在10 mg/L以下,甚至要求使用无硫燃料。因此,为了获得超低硫燃料,燃料深度脱硫已成为世界范围内待解决的环境问题。本文以钨钼基化合物作为活性组分,将其与石墨相氮化碳(g-C3N4)结合,制备出一系列的复合材料催化剂,并且用XRD、BET、FT-IR、XPS、SEM和TEM等表征手段,对制备得到的催化剂进行了表征分析,以H2O2为氧化剂,乙腈为萃
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许多国家制定了严格的环境法规,将燃料油中的硫含量限制在10 mg/L以下,甚至要求使用无硫燃料。因此,为了获得超低硫燃料,燃料深度脱硫已成为世界范围内待解决的环境问题。本文以钨钼基化合物作为活性组分,将其与石墨相氮化碳(g-C3N4)结合,制备出一系列的复合材料催化剂,并且用XRD、BET、FT-IR、XPS、SEM和TEM等表征手段,对制备得到的催化剂进行了表征分析,以H2O2为氧化剂,乙腈为萃取剂,以噻吩类化合物为模拟油,研究了催化剂的氧化脱硫性能。沉淀法制备了系列负载型两亲性过氧磷钨(钼)酸季铵:CTAB-PW(x)/g-C3N4、CTAB-PMo(50%)/g-C3N4、TBAB-PW(50%)/g-C3N4、TBAB-PMo(50%)/g-C3N4催化剂,得到如下结果:(1)随着CTAB-PW负载量的增加,其脱硫性能先提高后降低,CTAB-PW负载量为50%制备的催化剂具有最好的脱硫效果;(2)最佳脱硫条件为:CTAB-PW(50%)/g-C3N4催化剂用量0.04 g、模拟油用量为10 m L、反应温度60oC、氧硫比8:1、反应时间2 h。在此条件下的BT脱除率可达到99.9%,并且CTAB-PW(50%)/g-C3N4催化剂对DBT、4,6-DMDBT和TP的脱硫率分别为99.9%、98.9%、57.4%;(3)发现过氧磷钨酸与季铵盐CTAB结合,并将其负载于g-C3N4,可以有效抑制活性相过氧磷钨酸的浸出,有效提高催化剂的再生性能。焙烧法合成了不同MoO3掺杂量的MoO3(x)/g-C3N4复合材料催化剂,得到如下结果:(1)随着MoO3掺杂量的的增加,其脱硫性能先提高后降低,MoO3负载量为50%制备的催MoO3(50%)/g-C3N4化剂具有最好的脱硫效果;(2)最佳脱硫条件为:MoO3(50%)/g-C3N4催化剂用量0.06 g、模拟油用量为10 m L、乙腈用量为1 m L、反应温度70oC、氧硫比10:1、反应时间90 min。在此条件下的BT脱除率可达到99.9%,比纯MoO3的脱除效率增加了13.7%,表明MoO3与g-C3N4掺杂,能够显著的增加MoO3催化剂的脱硫活性,并且MoO3(50%)/g-C3N4催化剂对DBT、4,6-DMDBT和TP的脱硫率均达到了90%以上,表现出优异的脱硫性能;(3)MoO3(50%)/g-C3N4具有良好的再生性能,催化剂重复使用5次,BT脱硫率仍然能保持95.5%,与新鲜催化剂相比仅降低了4.4%,并且通过FT-IR表征证明催化剂的结构没有被破坏。焙烧法合成了不同W-MoO3掺杂量的W-MoO3(x)/g-C3N4复合材料催化剂,得到如下结果:(1)随着W-MoO3掺杂量的增加,其脱硫性能先提高后降低,W-MoO3负载量为10%制备的催化剂具有最好的脱硫效果;(2)最佳脱硫条件为:催化剂用量0.03 g、模拟油用量为10 m L、乙腈用量为1 m L、反应温度60oC、氧硫比8:1、反应时间30 min。在此条件下BT脱除率可达到99.9%,比纯W-MoO3的脱除效率增加了7.7%,表明W-MoO3与g-C3N4掺杂,能够显著的增加W-MoO3催化剂的脱硫活性,并且W-MoO3(10%)/g-C3N4催化剂对DBT、4,6-DMDBT和TP的脱硫率均达到了99.9%,表现出优异的脱硫性能;(3)W-MoO3(10%)/g-C3N4具有良好的再生性能,催化剂重复使用5次,BT脱硫率仍然能保持97.3%,与新鲜催化剂相比仅降低了2.6%,并且通过FT-IR表征证明催化剂的结构没有被破坏。
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