腰果油中腰果酚的提取及其抗氧化性研究

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本文对腰果酚提取工艺及指标给予了一定的研究分析;由于腰果酚的不稳定性,选择不同的抗氧化剂对腰果酚的抗氧化性及贮存方法作了一定的研究。用红外光谱和液-质联用确定了腰果酚的种类,腰果酚有四种:CardanolⅠ、CardanolⅡ、CardanolⅢ、CardanolⅣ。其分子量依次为297、299、301、303。用高效液相色谱(HPLC)法测定了四种腰果酚的浓度比:CardanolⅠ:CardanolⅡ:CardanolⅢ:CardanolⅣ=2.00:36.75:20.44:40.81。对腰果酚进行指标分析结果:比重:0.9250-0.9400 g/cm~3(20℃);色度:3-6;粘度:42-48 mPa.s(30℃);碘值:≥200 g/100g;水分:<1%;灰分<0.1%;酸价:6.0-7.0 mg/g(以KOH计)。用减压蒸馏提取腰果酚,确定了腰果酚的提取工艺,得到了工艺操作参数:真空度:500Pa:塔釜最高温度:220℃;操作时间:1.5h;在此操作工艺条件下腰果酚纯度达到95%以上,收率可达到93%。通过腰果酚的放大实验,调整了腰果酚的提纯工艺。放大实验最佳工艺参数:真空度:2000Pa;塔釜最高温度:240℃:操作时间:2.0h;纯度可达95%,收率可达91%。腰果酚的碘值结果不仅与其侧连上的不饱和双键有关,且与苯环上的酚羟基有很大关系,酚羟基氧化程度越小,碘值越大。因此,腰果酚碘值结果的变化便可表征其稳定性,在空气中敞口放置一定的时间(50天),碘值结果变化越小,表明腰果酚稳定性越好。在自制腰果酚中加入一定比例(0.01%)不同的抗氧化剂,在空气中敞口放置一定时间(30天),通过碘值和色度的测定,对其抗氧化性做了研究。单组分抗氧化剂中,抗氧化效果大小顺序为:DBHQ≈TBHQ>吩噻嗪>BHT,其中以DBHQ(碘值195g/100g,色度5)和TBHQ(碘值196.8g/100g,色度4)抗氧化性效果最好。多组分抗氧化剂中,对腰果酚抗氧化性能影响大小顺序为:DBHQ+TBHQ>TBHQ+吩噻嗪>BHT+DBHQ≈BHT+TBHQ>吩噻嗪+BHT。其中以DBHQ+TBHQ(碘值199.87g/100g,色度5)抗氧化效果最好。因此,加入抗氧化剂是腰果酚贮存的良好措施。
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