硒化钯（PdSe2）作为一种新型的低维半导体材料,具有性质稳定、高载流子迁移率、可调窄带隙、高催化活性等优点,是应用于光电子器件、电解水催化剂的理想候选材料。目前化学气相沉积法（CVD）是实现PdSe2大规模可控制备的主要手段,然而合成的材料尺寸小、反应温度高和前驱体昂贵。本文提出一种低成本且工艺简便的溶液辅助CVD法,即预先在衬底上负载前驱体再CVD硒化的方法,通过浸渍、旋涂、气体辅助的不同负载方式实现了PdSe2纳米颗粒、PdSe2纳米片及PdSe2纳米线的低成本可控制备,并在此基础上设计合成多因素协同作用的催化体系以实现高效催化析氢,同时构筑基于PdSe2纳米线的光电探测器以研究其光电性能。首先成功合成了负载于碳纤维的PdSe2纳米颗粒,所制备的PdSe2为单晶结构;并由于高温以及碳纤维内部高压环境的影响,反应温度增加会使正交相PdSe2向正交-单斜混合相转变,但若温度接近前驱体的分解温度,这种转变消失。混合相样品催化性能更好,500℃下制备样品在10 m A/cm~2电流密度下过电位为233 m V,塔菲尔斜率为104 m V/dec,双层电容值为7.45 m F/cm~2,电荷转移电阻为19.59Ω。设计并采用水热-CVD两步法合成MoSe2/PdSe2异质结以实现催化活性的提高。以水热反应时间12小时合成的1T/2H-MoSe2@碳纤维作为衬底,最终制备的MoSe2/PdSe2异质结构具有较高的催化活性,这是因为MoSe2纳米片与生长于再其惰性表面的PdSe2纳米颗粒之间具有协同效应,10 m A/cm~2电流密度下过电位为186 m V,塔菲尔斜率为95 m V/dec。成功合成了以硅片为衬底的不同尺寸的PdSe2纳米片,所制得的PdSe2纳米片尺寸可达到88μm,厚度为14.6 nm。并且随着PdSe2纳米片厚度的增加,拉曼特征峰出现红移现象;并成功合成了PdSe2纳米线,前驱体溶液浓度与纳米线的长度呈反比,与纳米线厚度呈正比,当浓度为1 m M时,纳米线长度最大接近400μm,厚度小于20 nm。为探究PdSe2的光电性能,构筑基于纳米线的光电探测器,在可见光至红外波段器件都具有明显的光响应。在光功率密度为1.02 m W/cm~2,波长为532 nm的激光照射下,器件的响应度为158.92 A/W,探测率为2.53×10~9Jones,上升响应时间和下降响应时间都为280 ms。