没食子酸及其铁锌配合物在膜修饰电极上的伏安行为与测定

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没食子酸(GA)是植物多酚酸之一,广泛存在于多种植物中。GA属于多羟基酚类物质,具有酚类和羧酸类物质的性质,所以有抗氧化、抗自由基等生物活性,也可以和Zn2+、Fe2+等金属离子形成配合物。电化学分析具有简便、快速、灵敏等特点,尤其是石墨烯问世以来,更加引起人们的关注。因此,利用电分析化学方法检测和分析没食子酸可为人们进一步研究和应用没食子酸提供方法和理论基础。本文采用循环伏安法研究了没食子酸在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为,探讨了pH值、支持电解质等溶液条件对氧化石墨烯修饰电极测试没食子酸时的影响。研究结果表明:氧化石墨烯修饰电极促进了电极表面电子传递速度,对没食子酸的氧化过程具有电催化作用,增大了氧化峰电流,提高了检测灵敏度。在pH=3的柠檬酸盐缓冲液中,氧化峰电流与没食子酸的浓度在1.0×10-6~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为3.242×10-7mol/L。检测了铁观音茶叶中没食子酸的含量,样品中没食子酸含量为21.43mg/g。采用循环伏安法研究了没食子酸和Zn2+形成配合物的电化学行为及其最优实验条件。分别测试了静置时间,扫描速度,乙醇体积,KCl浓度,pH值等实验条件,以确定最佳实验条件,探索了没食子酸与锌离子形成配合物的配位数。结果表明:在静置时间4s、扫描速度为0.01V/s、KCl溶液浓度0.1mol/L、加入1mL 0.1mol/L pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲液,扫描电压范围为0.8V~-1.0V,可以获得令人满意的没食子酸和锌离子配合物的循环伏安图谱,测得没食子酸和锌离子配合物的平均配位比为2:1。为探索没食子酸抑制Fe2+被氧化的机理,研究了没食子酸和Fe2+配合物的伏安行为及实验条件。实验结果表明:在静置时间为10s、扫描速度为0.01 V/s、扫描电压范围为0.1~0.6V、KCl浓度为0.1mol/L、pH=5的条件下,得到GA-Fe2+配合物的循环伏安图谱;利用连续比例法测定了该配合物的配位数,结果表明:没食子酸与Fe2+平均配位比为2:1,没食子酸-Fe2+配合时形成较稳定五圆环结构,Fe2+电子传递受到GA的阻遏。从电化学角度认识了GA、GA-Zn2+、GA-Fe2+配合物及实验条件,实验结果为后续研究没食子酸的应用奠定了基础。
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