质谱法快速筛查劣质食用油的研究

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质谱分析技术在食品安全领域,尤其在油脂品质的研究中,已被广泛应用,并且发展迅速。传统油脂样品的质谱分析方法在进入质谱检测之前,往往需要对样品进行繁琐、耗时的预处理。这些必不可少的样品预处理过程,降低了油脂样品质谱分析的速度与通量,从而难以实现对油脂样品进行原位、快速、准确的高通量分析。因此,发展对具有复杂基体与粘稠的油脂样品进行快速分析的新型质谱技术已经成为当前食品安全的迫切需要。在简单介绍油脂的属性、传统分析方法及本课题研究在油脂分析方法中的创新性的基础上,本文主要采用以表面解吸常压化学电离(DAPCI)和电喷雾萃取电离(EESI)技术为特征的新型质谱技术对不同种类油脂样品(食用油、地沟油、掺伪油、过期油等)分析进行研究。主要研究内容包括如下方面:1.简要概述了新型质谱技术的原理、仪器和主要特点。详细阐述了DAPCI和EESI技术的原理、典型仪器装置和性能特点。2.利用无需样品预处理的DAPCI-MS技术,直接对不同种类油脂样品(食用油、地沟油、掺伪油、过期油等)的进行分析,结果表明: DAPCI-MS对于粘稠的油脂样品具有一定的解吸/电离能力,且DAPCI-MS结合化学计量学方法(PCA)对数据进行进一步处理,能有效区分不同种类的油脂样品,为快速甄别劣质油脂样品提供了一种快速、准确、灵敏的新方法。同时也研究了在不同电离模式下对油脂样品分析的影响,采用合适的电离模式在取得较好的检测效果的前提下又可节省重复试验的时间。3.研究了EESI-MS技术对不同种类油脂样品(食用油、地沟油、掺伪油、过期油等)直接分析,结果表明: EESI-MS可以根据相似相溶原理选择最佳的ESI溶剂,达到对感兴趣的目标物进行有效的萃取效果;同时EESI对于粘稠的油脂样品具有一定的电离能力,且EESI-MS指纹谱图数据利用化学计量学方法(PCA)进行处理,能有效鉴别出劣质油脂样品,可对油脂样品进行高通量分析,为食品安全中快速筛查地沟油提供了一种快速、高效、高通量的分析方法4.采用基于质谱数据的化学计量学方法(BP神经网络、混乱熵指数)对油样品质进行直接分析判定,可以既不需要繁琐耗时的样品预处理过程,又不需要以昂贵的串联质谱仪器为基础,操作简单方便,准确度高,有望在小型质谱仪上实现对食品卫生的现场分析判断。为快速电离质谱技术(DAPCI、EESI)在食品安全、卫生领域的应用提供了新的思路。本文以实验室自行研制的DAPCI与EESI质谱技术为研究平台,对不同种类的油脂样品的质谱行为进行了系统研究,在阐释其基本特征的基础上建立了简单、快速、灵敏、有效的油脂样品质谱检测新方法,在食品安全领域研究中具有一定的创新性和广泛的应用价值。
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