电化学方法因其方法简便、操作简单、成本低、方法多样性而广泛用于分析检测中。如何在有干扰物种存在下实现高灵敏度和高选择性检测一直是发展电化学检测方法的关键所在。近年来,一些基于对电化学反应中传荷或扩散进行设计或利用从而实现电化学检测的新方法受到了广泛关注。本论文工作利用复合微电极阵列在扩散层区域内扩散相互交叠以及反应物之间相互影响的特点,将干扰物消除,从而对待测物进行选择性和高灵敏度检测。首先设计并通过微机电系统平台制备出平面-带-凹微盘阵列电极。基于这种特殊电极构型,我们提出了两种工作模式(分离电位模式和氧化-还原法模式),不仅能够在扩散层内消除干扰物,而且可以利用氧化还原循环增强检测信号和消除EC’反应的干扰。并且进一步提出了利用常规电极在扩散层区域内实现干扰物消除的选择性检测方法。基于以上,本论文研究内容包括以下三个方面：1.平面-带-凹微盘阵列电极的设计和制备。平面-带-凹微盘阵列电极由上层平面金膜电极、中间带电极和最下层凹微盘阵列电极组成,三层电极由绝缘层隔开而相互独立。经过对硅片前处理、镀膜、引入绝缘层、光刻和刻蚀等工艺的优化,制备出可控性和重现性较好的平面-带-凹微盘阵列电极,并成功用于电化学实验和检测。在该复合阵列电极的结构中,上层金膜主要用于除去干扰物,带电极主要用于氧化还原增强,凹微盘电极用于待测物的检测。2.平面-带-凹微盘阵列电极在两种工作模式下的电化学检测。分离电位工作模式不仅能对有抗坏血酸(AA)干扰的多巴胺(DA)体系实现选择性检测,还能够通过氧化还原循环增强检测信号。氧化-还原法工作模式能对有AA干扰的DA体系实现选择性检测,以及通过氧化还原循环增强检测信号,并能屏蔽EC’反应对检测灵敏度的干扰。氧化-还原法工作模式的优势是无需分离干扰物和待测物的电位,扩大了电极适用条件和范围。3.将氧化-还原法工作模式用于常规商品化电极。通过电位阶跃和循环伏安技术的结合,将在扩散层区域内的干扰物抗坏血酸和待测物多巴胺氧化,然后选择合适的电位区间实现了多巴胺的选择性检测。通过实验考察了阶跃电位、阶跃时间和线性伏安扫描速度对检测的灵敏度和选择性的影响。这种方法无需对电极进行修饰即可以实现DA的选择性检测,因为AA的氧化产物不稳定,可以视为还原不可逆过程,因此能够直接将AA从扩散层内除去,不会对DA的信号造成干扰,并避免了AA在电极表面还原DA的氧化产物。该方法具有操作简便、步骤简单、重现性和稳定性好等特点。