层状氧化物材料是一类具有层状结构的氧化物材料。这种材料具有较低的热导率,而且其层状结构使热导率呈现各向异性,即垂直主体层方向的热导率远小于平行于主体层方向的热导率。这使得层状氧化物材料在隔热方面具有广阔的应用前景。但是层状氧化物经离子交换、离子插层等反应后热稳定性下降;层状氧化物的微观调控（如层间距和层厚）对其热导率影响规律尚不明确;制备具有取向性的涂层和块体比较困难,这些因素都限制了层状氧化物在隔热方面的应用。因此本文分别以层状纤铁矿型钛酸锂钾K_0.8Li_0.27Ti_1.73O₄和层状钙钛矿型铌酸钙钾KCa₂Nb₃O₁₀为前驱体,对其层间距和层厚进行调节,探究层状氧化物的层间距和层厚对其热学性能影响的规律。本文取得研究成果如下:（1）通过对煅烧出的KLTO进行质子化、离子交换和200℃煅烧制备出了具有不同层间距的Li⁺离子、Na⁺离子、K⁺离子和Cs⁺离子插层钛酸盐。且层间距随插层离子尺寸的增加而增加。本文尝试了3种使样品具有取向性排布的方法。旋涂法能够制备具有取向性的样品,但是在样品处理时溶剂中的有机物易插入层间,影响后续测试的准确性。滴定法能够制备具有取向性的样品,但测试基底面积较小,滴定操作较困难,样品易分布不均匀。沉降法也能够获得具有较好取向性、均匀性和一定厚度的涂层,且沉降压片法能够制备不含衬底的取向性块体样品。（2）层间距对层状氧化物热稳定性和热导率的影响。四种碱金属离子插层钛酸盐具有不同的热稳定性,其热稳定性取决于插层离子,且热稳定性随插层离子尺寸的增大而增大。其中Li⁺离子插层钛酸盐具有最低的热稳定性,在400℃已经失去了原始的层状结构;Cs⁺离子插层钛酸盐具有最高的热稳定性,在800℃左右才失去原始的层状结构。四种碱金属离子插层钛酸盐去除层间水后的常温热导率随插层离子尺寸增大而减小。此外,我们还对热稳定性较好的K⁺离子和Cs⁺离子插层钛酸盐在200-1000℃煅烧预处理,探究预处理后样品的常温热导率,结果发现K⁺离子和Cs⁺离子插层钛酸盐预处理后的常温热导率随预处理温度的升高而升高。（3）层厚对层状氧化物热导率的影响。本文尝试了两种合成不同层厚铌酸盐的方法,间接合成法最高能合成n=4的4KCNNO,直接合成法最高能够合成n=6的6KCNNO。其中,直接法合成较纯的5KCNNO需添加过量20%mol的K₂CO₃和过量5%mol的Na₂CO₃,直接法合成较纯的6KCNNO需添加过量20%mol的K₂CO₃和过量10%mol的Na₂CO₃。不同层厚铌酸盐的常温热导率随主体层厚度的增加而增大。