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近年来,现代工业和技术极大地提高了人类社会的生活水平。然而,现代技术也给我们的日常生活带来了副作用,已经严重的影响了我们的日常生活和健康。此外,通过检测呼出气体的种类和含量进行疾病诊断已经引起了广泛的关注,因为它在无创、实时和潜在的廉价诊断方面具有关键的优势。因此,当前各种各样的传感器被设计和开发出来用于监测环境空气质量和人体健康,预防一些危险情况的发生。在诸多的传感器中,金属氧化物半导体（Metal Oxide Semiconductor,MOS）气体传感器因具有便携、耐用、易维护、精度高等优点,被广泛的研究并在实际生产和生活中应用。然而,MOS气体传感器在现实生活应用中仍然存在着能耗高、选择性差、使用环境比较苛刻等缺点。为了提升传感器的灵敏度,较常采用的是层级结构材料;而为了提升传感器气体的选择性,往往采用的是复合材料。基于此,本论文着眼于氧化物价态、层级拓扑及形貌结构等设计与调控、系统地研究了层级复合结构MOS的合成制备、生长机制及其传感增强机理。本文的研究结果为工艺简单、短流程的高性能层级复合结构MOS传感材料合成制备,提出一系列可借鉴的技术路线与工艺方法。同时基于价态设计提升材料传感性能,也为新一代高性能层级复合氧化物传感材料研发提供了新的思路。本文的主要研究内容如下:（1）采用水热法制备出单价的Zn4CO3（OH）6·H2O纳米片作为前驱体,通过控制煅烧温度（分别为350℃、400℃、500℃、600℃和700℃）,制备出不同形貌的层级结构ZnO,其气体传感性能也随之变化。实验结果表明得到层级结构ZnO纳米网的最佳工艺条件是煅烧温度为500℃。在工作温度为280℃时,ZnO纳米网传感器在100 ppm C2H5OH环境中表现出最高的灵敏度,其值为398;对应的响应和恢复时间分别为4 s和63 s;对于C2H5OH气体的最低检测极限浓度为5 ppm,灵敏度为3。此外,研究表明ZnO纳米网传感器还表现出良好的稳定性、选择性和耐湿性。结合实验表征分析,建立单价层级结构的晶界传感增强效应模型。在晶界处产生大量的氧空位导致耗尽层的厚度增加,然后导致在空气和乙醇环境中的晶粒势垒发生更大的变化。（2）采用水热法和煅烧法制备出多价层级结构SnxOy。首先利用水热合成法制备出Sn离子为+2.67价的层级结构Sn3O4纳米花,随后调控不同煅烧温度制备出Sn离子为+4价的层级结构SnO2纳米花。随着煅烧温度的升高,Sn3O4表面逐渐被氧化成SnO2,得到不同表面态的Sn基氧化物。实验结果表明Sn3O4传感器对还原性气体均未表现出气体传感特性,而SnO2传感器对还原性气体表现出良好的气体传感特性。特别是对H2S气体,在工作温度为180℃时,SnO2传感器在2 ppm H2S环境中表现出较高的灵敏度,其值为2.6;对应的响应和恢复时间为127 s和273 s。此外,研究表明SnO2传感器还表现出良好的稳定性、选择性和耐湿性。进一步结合理论计算研究发现气体传感特性的产生是由于材料表面未占据电子轨道引起的表面成键态。建立了多价层级结构的表面态传感机制模型,不同价态构建的表面状态对气体传感性的影响与吸附表面原子的电负性以及气体分子与吸附表面之间的电子相互作用有关。（3）采用水热法一步制备出自组装的复合价层级结构WxOy。通过调节溶剂中的醇水比例来控制钨离子的水解速率,制备出层级结构的海胆状W18O49纳米线、自组装的层级复合结构WO3纳米片/W18O49纳米线（HHW）、及层级结构WO3纳米花。实验结果表明复合价层级结构的自组装生长主要受表面活性剂浓度、沉淀系数和钨离子水解速率之间的竞争和平衡控制。获得复合价层级结构的最佳工艺参数是0.175 ml H2O在乙醇溶液中。在工作温度为160℃时,HHW传感器在10 ppm NO2环境中表现出超高的灵敏度,其值为1687;对应的响应和恢复时间分别为36 s和13 s;对于NO2气体的最低检测极限浓度为100 ppb,灵敏度为3。此外,研究表明HHW传感器还表现出较好的稳定性、选择性和耐湿性。结合实验表征分析,建立了复合价层级结构的气体传感增强模型-纳米线与纳米片协同增强效应。在复合价结构中,W18O49纳米线提供了电子快速分离和输运以及WO3纳米片提供了大量吸附位点。（4）采用快速、温和的微波辅助水热合成法制备出层级结构In2S3纳米花,随后调控煅烧时间制备出不同界面的异质结In2S3/In2O3异质结纳米花。材料的气体传感特性随之变化。实验结果表明获得In2S3/In2O3的最佳工艺条件是煅烧时间为1h（ISO-1）,所制备的材料具有最好的传感特性。在工作温度为160℃时,ISO-1传感器在10 ppm NO2环境中表现出较好的灵敏度,其值为251,对应的响应和恢复时间分别为95 s和31 s。对于NO2气体的最低检测极限浓度为100 ppb,灵敏度为2。此外,研究表明ISO-1传感器还表现出较好的稳定性、选择性和耐湿性。通过进一步的实验分析并结合理论计算研究表明构建界面异质结时对氧气吸附具有最高的吸附能。建立了层级结构的界面增强效应模型。构建界面时引起材料介电常数的增加,空穴浓度的下降,进而引起材料中德拜长度的增加,进而增加传感性能。