【摘 要】
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ZrC基涂层改性耐烧蚀C/C复合材料是应用于高超飞行器热端构件的理想材料之一,然而涂层与基体间的热膨胀差异使构件在高马赫服役时易开裂失效,制约了材料的应用。利用材料的热膨胀系数差异设计梯度涂层可提高材料的结合强度和抗热震性能,从而改善材料的耐烧蚀性能。论文采用原位固溶工艺制备了陶瓷固溶体增强ZrC-SiC和HfC-SiC涂层;同时采用炭纤维对ZrC-SiC涂层进行增韧,以提高涂层材料的抗热震性能;
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ZrC基涂层改性耐烧蚀C/C复合材料是应用于高超飞行器热端构件的理想材料之一,然而涂层与基体间的热膨胀差异使构件在高马赫服役时易开裂失效,制约了材料的应用。利用材料的热膨胀系数差异设计梯度涂层可提高材料的结合强度和抗热震性能,从而改善材料的耐烧蚀性能。论文采用原位固溶工艺制备了陶瓷固溶体增强ZrC-SiC和HfC-SiC涂层;同时采用炭纤维对ZrC-SiC涂层进行增韧,以提高涂层材料的抗热震性能;最后将多组元陶瓷相（ZrC、HfC、TiC、SiC）引入炭纤维改性的C/C复合材料中,制得了炭纤维增强固溶体梯度复合涂层,研究了涂层材料的耐烧蚀性能。主要研究结果如下:（1）将ZrSi2和TiC（0-60 wt.%）陶瓷粉均匀混合,高温下通过原位固溶反应得到主要陶瓷相为ZrxTi1-xC、(TixZr1-x)3SiC2和SiC的Zr-Ti-Si-C固溶体涂层,且该涂层结构致密、相分布均匀。当TiC含量为20 wt.%时,所制备的固溶体涂层的烧蚀性能最佳,经90 s等离子烧蚀,其质量和线烧蚀率分别为0.025±0.003 mg/s和1.022±0.006μm/s。烧蚀过程中,ZrxTi1-xC氧化形成连续Zr O2骨架,可有效钉扎(TixZr1-x)3SiC2和SiC氧化后形成的Zr Ti O4-Ti O2-Si O2复相氧化物,提高了氧化膜的稳定性。此外,采用相同的工艺制备Hf-Ti-Si-C固溶体涂层。原位固溶反应减少了涂层中的孔隙率,提高了涂层的致密性。经60 s氧乙炔烧蚀后,该涂层的质量和线烧蚀率分别为-0.78±0.24 mg/s和-3.83±0.12μm/s。烧蚀过程中,HfxTi1-xC、(Ti1-xHfx)3SiC2、(TixHf1-x)Si2和SiC氧化形成了致密Hf O2-Hf Ti O2-Ti O2-Si O2氧化膜,阻碍氧气向涂层内部扩散。（2）在C/C预制体表面引入低密度的3D炭纤维层,采用PIP法制备不同厚度炭纤维增强ZrC-SiC厚涂层,并研究其热导率和烧蚀性能。当Cf-ZrC-SiC涂层厚度为2 mm时,涂层材料的密度提高13.02%、孔隙率降低64%、最大热导率提升至21.34 W/（m·K）;Cf-ZrC-SiC涂层内分散的炭纤维提高了涂层的韧性,与内层基体间的陶瓷相含量呈梯度分布,提高材料的抗热震性能;经60 s氧乙炔烧蚀,材料的质量和线烧蚀率分别为0.87±0.06 mg/s和4.00±0.21μm/s,耐烧蚀性能优异。烧蚀过程中,该涂层高含量ZrC和SiC氧化形成致密的Zr O2外层和Zr O2-Si O2中间层结构,有效阻碍了氧气向基体内部扩散。（3）在Cf-ZrC-SiC涂层上设计具有SiC陶瓷梯度的涂层结构能有效提高复合材料的热膨胀系数和耐烧蚀性能。当Cf-ZrC-SiC涂层的厚度为1.2 mm,带有涂层的复合材料的最大热膨胀系数提升至2.32×10-6 K-1,缓解了其与CVD-SiC外涂层间的热膨胀系数差异。同时Cf-ZrC-SiC涂层与CVD-SiC外层形成SiC陶瓷梯度结构,提高了涂层材料的抗热震性能。经120 s氧乙炔烧蚀后的质量和线烧蚀率分别3.46±0.14 mg/s和16.67±0.51μm/s。（4）采用原位固溶工艺在梯度C/C-ZrC-TiC复合材料上制备了纤维增强（Zr,Ti）C-SiC和（Zr,Hf,Ti）C-SiC梯度涂层。其中,2400℃固溶反应制备的纤维增强（Zr,Ti）C-SiC梯度涂层的烧蚀性能较好,其质量和线烧蚀率分别为2.31±0.16 mg/s和19.00±0.63μm/s。采用HfC改性（Zr,Ti）C-SiC涂层,所制备（Zr,Hf,Ti）C-SiC梯度层具有更强的耐烧蚀能力。烧蚀时,该涂层中高含量的ZrxTi1-xC和ZrxHf1-xC复相陶瓷与SiC氧化后形成致密的（Zr,Ti）O2氧化膜,其中夹杂少量Hf O2、Si O2,减少了氧气扩散通道。经120 s氧乙炔烧蚀后,其质量和线烧蚀率分别为1.74±0.06 mg/s和14.67±0.35μm/s。构建具有陶瓷梯度的多涂层结构,能有效提高C/C复合材料的耐烧蚀性能。图130幅,表26个,参考文献213篇
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