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主族金属硫属和卤素化合物结构丰富多样，且在离子交换，半导体材料，医药等领域有广泛的应用前景，引起了研究者的重视。溶剂热法和模板法是合成金属硫属和卤素化合物的有效方法。其中有机溶剂、配位剂或导向剂的不同将影响金属硫属和卤素化合物的结构与性能。本文研究了Ln/As/S、Ln/Sb/Se和Ln/Pb(Ag)/I(Ln=稀土金属)三个体系，并合成和表征了一系列含稀土配离子的硫属化合物和卤素化合物。 1.以甲醇为溶剂，二乙烯三胺(dien)为配体，溶剂热条件下合成了化合物[Ln(dien)2(μ-1κ,2κ2-AsS4)]n[Ln=Sm(1), Eu(2), Gd(3)]和[Ln(dien)2(1κ2-AsS4)][Ln=Tb(4), Dy(5), Ho(6)]。并讨论了镧系收缩效应对AsS43?四面体与Ln3+离子配位的影响。 2.以三乙烯四胺(trien)，四乙烯五胺(tepa)和五乙烯六胺(peha)为配体，溶剂热法合成了化合物[Gd(trien)2]SbSe4(7)，[H2tepa][Gd(tepa)(μ-OH)(1κ-SbSe4)]2(9)和[Gd(peha)(1κ2-SbSe4)]2(10)。三乙烯四胺(trien)溶液中加入二乙烯三胺(dien)，相同条件下得到化合物[Gd(dien)(trien)(1κ-SbSe4)](8)，这是第一个得到的含有 trien和 dien混合配体的稀土配合物。讨论了不同乙烯多胺配体对SbSe43?四面体与Gd3+离子配位的影响。 3.以DMF为配体，由PbI2或AgNO3、KI和LnCl3以一定的摩尔比在常温下反应得到稀土金属铅碘化物[Pr(DMF)9]2[Pr(DMF)8]Pb11I31(11)和稀土金属银碘化物[Ln(DMF)8]Ag6I9[Ln=Ce(12), Pr(13)]，反应中同时加入PbI2和AgNO3，则首次合成了含稀土配离子的铅银碘三元化合物[Ln(DMF)8]2Pb3Ag10I22[Ln= Ce(14), Pr(15)]。研究了稀土半径大小和不同抗衡离子对化合物结构的影响。 4.通过单晶 X射线衍射仪测定了化合物的结构，元素含量分析，粉末 X射线衍射(XRD)及红外光谱表征，并对光学和热力学性质进行了测定。