有机氯及菊酯类农药是目前我国农业生产中广泛使用的两类农药,主要应用于水果、蔬菜和粮食作物上。当前我国检测此类农药残留的方法仍以化学法为主。在前处理过程中多采用传统的液-液萃取和柱层析净化技术,利用气相色谱附电子捕获检测器定性定量。该方法步骤繁琐,耗时长,难以满足农药多残留的检测需要。本研究采用固相萃取代替传统的液-液萃取和柱层析前处理技术,利用超声波辅助提取,采用毛细管气相色谱-电子捕获检测技术,建立了果蔬中12种农药的多残留的分析方法。同时比较了不同的提取方式、淋洗液及层析材料对测定回收率的影响。结果表明,采用超声波萃取、石油醚+乙酸乙酯(9:1)做为淋洗液,以弗罗里硅土与活性炭柱双柱串联进行净化达到比较满意的实验结果。12种农药在蔬菜、水果中3个浓度添加水平的测定回收率为70～120%,变异系数小于20%,最低检出限为0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中农药残留分析的要求。