向硝硫混酸中滴加异辛醇硝化制备硝酸异辛酯(EHN)的过程具有较大的热危险性,国内类似工艺曾经发生两起爆炸事故,有必要对此工艺过程的热危险性开展系统分析、测试、评估和安全控制方向的研究。本文主要通过实验室全自动反应量热仪(RCle)测试了这一半间歇硝化反应的热力学数据,同时利用差示扫描量热仪(DSC)以及用加速度量热仪(ARC)研究了产物的二次分解特性,从而对反应的热危险性进行评估分级。首先采用DSC对反应体系及产物在动态升温过程下的热分解特性进行了研究和分析；再采用RCle研究不同的反应温度、加料速率等参数对反应放热特性的影响,计算出间歇式反应失控条件下的绝热温升(△Tad)、反应所能达到的最高温度(MTSR)等参数；用ARC对反应产物体系在绝热状态下的热分解特性进行了研究,得出诱导期与温度的关系曲线,同时得到诱导期为24h所对应的温度TD24等参数；最后结合ARC数据和RCle数据,根据热失控危险等级分类标准进行热失控危险等级划分。结果表明：对硝酸异辛酯(EHN)与混酸的混合物,混酸含量越大,EHN的起始分解温度越低；对合成EHN反应的工艺条件条件严格控制,尤其是反应温度,当温度超过20℃时,反应的热失控危险等级为第5级,非常危险；另外,通过对不同反应条件下的产物浓度测试得到温度较低时,产率也较低。因此应在保证生产安全的基础上对反应的工艺条件进行进一步的优化,使其经济效益达到最佳。