毒性重金属离子在环境中广泛存在，严重危害人体及生物体的健康。由于环境样品中的重金属离子含量低，往往需要对其样品进行适当的前处理。但是目前常用的样品前处理技术如溶剂萃取、沉淀分离等大多具有富集倍率低、不易于自动化等缺点，都不能有效满足其分析测定的要求。固相萃取是近年来产生的一种新型样品前处理技术，目前已经广泛地应用于不同样品的前处理。固相萃取剂的选择是固相萃取技术的关键核心。稳定且具有选择性固相萃取剂的合成是固相萃取技术的一个重要发展方向。本文合成了两种对汞、铅具有选择性分离富集功能的新型固相萃取剂，研究了其对重金属离子的分离富集性能及在环境分析中的应用。其主要研究成果如下： 第一章：概述了固相萃取技术的基本原理以及固相萃取剂的种类，综述了2003年以来固相萃取技术在毒性重金属离子砷、镉、铬、汞、铅分析中的应用，并对固相萃取技术的发展作了展望，引用文献115篇。 第二章：通过几步化学反应，将三苯甲烷类酸性试剂二甲酚橙和茜素紫分别联结到硅胶表面，制成了两种功能化固相萃取剂-二甲酚橙键合硅胶和茜素紫键合硅胶，采用红外和拉曼光谱对其表面结构进行了表征，并且研究了两种固相萃取剂在酸碱溶液以及常见有机溶剂中的稳定性。实验结果表明，两种有机试剂成功地联结到了硅胶表面，并且所制成的固相萃取剂在上述溶液中都具有良好的稳定性。 第三章：分别采用分批平衡法和柱富集法系统研究了所合成的二甲酚橙键合硅胶对汞的选择性分离富集性能，考察了溶液的酸度、搅拌时间以及溶液过柱流速对Hg(Ⅱ)富集率的影响，研究了其对Hg(Ⅱ)的最大富集量以及穿透体积和最高富集倍率等分离富集参数，该固相萃取剂用于环境水样中痕量Hg(Ⅱ)的分离富集，取得了满意的效果。 第四章：利用分批平衡法和柱富集方法系统研究了茜素紫键合硅胶对Pb(Ⅱ)的选择性分离富集性能，详细试验了溶液的酸度、搅拌时间、固相萃取剂的量以及溶液过柱流速对Pb(Ⅱ)富集率的影响，考察了其对Pb(Ⅱ)的最大富集量以及穿透体积和最高富集倍率，并用新型的固相萃取剂分离富集了水中及土壤样品中的痕量Pb(Ⅱ)，结果满意。 第五章：总结了论文的创新性研究成果，以及需要进一步解决的问题，提出了今后的研究工作设想。