水产品安全问题是食品安全的重要组成部分。为盲目追求产量,提高短期经济效益,水产品养殖滥用药物、添加违禁兽药问题时有发生。目前禁限用兽药种类繁多、检测标准冗杂、方法前处理流程繁琐等导致抽检针对性不足、数据可比性差和风险研判困难等现状,使实际的食品安全监管缺乏统一性和普适性。本研究基于上述问题,研究一种Qu ECh ERS分散萃取与固相萃取相结合的方法,使用液相色谱串联质谱仪一次性完成数类兽药残留的高通量检测方法,期望具有灵敏度高、特异性好、操作简便的优点,并使用该方法对市售的水产品样品进行兽药多残留的筛查,为水产品不同品种药物残留分布规律、食用安全风险提供数据支撑。主要研究内容与结果如下:1.针对兽药残留类检测方法测定结果稳定性不足的痼疾,采用全自动均质机处理样品成匀浆状以提升样品均匀性、利于萃取目标物。净化过程中,在Qu ECh ERS分散萃取法基础上,创新性应用了新型材料多壁碳纳米管吸附杂质,优化脱水剂与吸附剂的成分及配比。同时,应用二乙烯苯-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相小柱净化弥补了Qu ECh ERS去除非极性杂质能力不足,建立能兼顾多种兽药残留检测准确度和精密度的前处理方法。2.样品使用乙腈提取后,用HLB固相小柱净化,再使用40mg多壁碳纳米管、50mg N-丙基乙二胺（Primary Secondary Amine,PSA）、50mg十八烷基硅烷(octadecyl silane,C18)、20mg石墨化碳黑（Graphitized Carbon Black,GCB）作为吸附剂进一步净化,然后进行检测。方法的加标回收率范围为55%～134%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～12.6%,在2～50ng/m L的浓度范围内,线性相关系数为0.99546～1.0000。方法灵敏度高,检出限为0.002μg/kg～0.800μg/kg、定量限为0.01μg/kg～2.67μg/kg。3.建立了磺胺类药物、喹诺酮类药物、硝基咪唑类、β-兴奋剂类、抗病毒类、镇定剂类、四环素类、氯霉素类、抗组胺类、三苯甲烷类、激素类等11类共81种兽药残留的质谱数据库。为食品安全监管非靶标分析和快速筛查鉴定提供技术支持。4.使用建立的检测方法对市场中的鱼、虾、蟹、贝类水产品611批次和养殖水400批次进行兽药多残留筛查分析,初步得出结论。水产品合格率为96.2%,养殖水合格率为96.3%。其中采集的蟹类样品未发现不合格项目,鱼类的不合格项目为孔雀石绿、氧氟沙星,虾类为诺氟沙星、氯霉素,贝类为氧氟沙星、诺氟沙星、氯霉素、磺胺类,养殖水的不合格项目为氯霉素。筛查的大数据结果有利于分析不同环节、不同水产品种属下兽药使用特点,并逐步从全局上对水产品兽药给药进行控制和安全风险监管。