论文部分内容阅读
本文对京尼平苷的检测、提取、分离进行了系统的研究,对分离膜选择、工作特性、清洗方法进行了全面的讨论,对大孔吸附树脂的选择及吸附和洗脱条件进行了全面的探讨。1.建立了京尼平苷的HPLC检测方法,确定了以色谱级京尼平苷为标准品。标准曲线相关系数R2=0.9977,重复性实验标准偏差为0.0003886,相对标准偏差为0.42%,准确度高,可靠性强。2.对京尼平苷的提取工艺进行了筛选,通过一系列单因素及正交试验,确定了低温水提法提取京尼平苷,该方法设备要求简单、操作方便、节约能源、有利于提高产品品质且无污染,实验条件下京尼平苷的得率为7.16%,提取率95.98%,提取液京尼平苷浓度为3.05mg/ml。3.对京尼平苷浸提液膜除杂、浓缩工艺进行了研究,讨论了不同分离膜对浸提液除杂的效果,确定了0.2μm微滤膜的工作效率高,并在滤液重为原料液重的60%-70%时,加入原料重30%的纯水透析两次较好;纳滤低温浓缩时,浓缩倍数在5倍左右,平均浓缩效率一般都在10L/h左右,浓缩后浓缩液中京尼平苷的含量为15.02mg/ml。该过程属于纯物理过程,可除去浸提液中悬浮杂质和果胶,小分子的氨基酸、无机盐等杂质,有利于京尼平苷的进一步纯化。4.对实验中用到的无机膜和有机膜的清洗进行了研究,确定了配制化学清洗剂的方法和清洗时的工作条件。实验表明,使用复合清洗剂在实验条件下对被污染的膜进行清洗,能使其纯水通量较好地恢复到接近新膜的水平。5.采用SX-3富集京尼平苷和栀子黄色素是可行的,吸附作用稳定,可按比例进行放大;实验条件下所得京尼平苷粗品纯度为90.3%,重结晶后产品纯度可达96.2%,接近制备液相色谱所的的京尼平苷纯度,达到了国际市场要求。本研究通过使用分离膜耦合大孔吸附树脂对京尼平苷浸提液进行纯化,显著提高了产品的纯度,达到了国际市场要求,大大降低了能耗。从生产过程中控制污染的产生,进行源头治污,真正做到了清洁生产,符合循环经济的理念,响应了国家清洁生产促进法。