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二氧化硅气凝胶作为一种轻质、多孔的新型纳米材料,由于其结构的独特性及优异的隔热性能,使其在高温隔热、吸附、催化等领域具有广阔的应用前景。但目前气凝胶存在制备成本高、力学性能差等问题,严重阻碍了气凝胶的应用发展。因此,研发成本低、工艺简单的制备方法并拓展新产品对二氧化硅气凝胶的应用开发具有重要意义。本课题以水玻璃或正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,分别采用一步法和两步法制备SiO2气凝胶,探讨了溶胶-凝胶工艺及改性工艺参数对SiO2气凝胶结构和性能的影响；利用Si02气凝胶低热导率及耐高温等特性,分别与硅酸铝纤维和聚酰亚胺复合开发了耐高温隔热纸和耐高温薄膜,研究了气凝胶添加量对复合材料结构和性能的影响。主要结论如下：以水玻璃为硅源酸碱两步法所制备气凝胶中,针对pH值、碱性催化剂浓度、水玻璃与水体积比、干燥控制化学添加剂种类及其与硅的摩尔比、改性剂浓度及改性方法探讨最佳的制备工艺条件。在pH为5,氨水浓度为1mol·L-1,水玻璃与水体积比为1：4,甲酰胺与硅摩尔比为0.25,三甲基氯硅烷与正己烷体积比为1：10条件下,经一步溶剂置换与改性所制备的Si02气凝胶性能最佳,密度为0.078g-cm-3,孔隙率为96.5%,比表面积为814m2-g1,平均孔径为9.27nm,总孔容为3.07cm3.g-1。以水玻璃为硅源一步法所制备气凝胶中,在pH为5,水玻璃与水体积比为1：4条件下,经一步溶剂置换与改性所制备的气凝胶性能最佳,密度为0.069g·cm-3,孔隙率为96.9%,比表面积为524m2.g-1,平均孔径为17.62nm,总孔容为3·21cm3·g-1。以正硅酸乙酯为硅源所制备气凝胶中,当V(NH3·H2O)/V(TEOS)为0.25、V(H2C2O4)/V(TEOS)为1.5、V(CH3CH2OH)/V(TEOS)为2、水解时间为24h时,制备的气凝胶性能最佳,密度为0.065g-cm-3,孔隙率为97.0%,比表面积为835m2.g-1,平均孔径为10.23nm,总孔容为3.36cm3·g-。对比分析了两种硅源所制备气凝胶的性能,在平衡成本与性能两个因素下,选用廉价水玻璃为硅源经两步法制备Si02气凝胶,更能加快气凝胶的工业化推广应用。以硅酸铝纤维浆料为基体,通过在抄纸工艺中加入SiO2气凝胶粉体制备了高柔性、耐高温SiO2气凝胶纸。Si02气凝胶纸随着气凝胶添加量的增加,导热系数逐渐降低,在气凝胶添加量为15%时,Si02气凝胶纸导热系数为0.02W·m-1·K-1,温度升至1000℃总失重为12.5%。以聚酰亚胺为基体,通过加入不同含量SiO2气凝胶粉体制备了耐高温复合薄膜。气凝胶添加量为15%的复合薄膜在失重率为5%时温度为540℃,与纯聚酰亚胺相比提高了137℃；在失重率为10%时温度为550℃,与纯聚酰亚胺相比提高了70℃；在添加量为0%时热导率为0.43W·m-1·K-1,添加量为25%时热导率为0.25W·m-1·k-1,热导率降低了0.18W·m-1·K-1。所制备的两种复合材料在耐高温、隔热领域有较好的应用价值。