【摘 要】
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光催化技术是一种安全、高效、无污染的高级氧化技术,目前被广泛用于污染物降解、燃料电池、光电化学传感等领域。光催化技术与各种分析检测技术的联用已成为分析化学领域的发展趋势。光谱分析是环境、生物分析的重要分析方法,相对而言,将光催化技术与光谱分析结合的研究应用较少。为了拓宽光催化技术的应用范围,发挥光催化技术与光谱分析方法的双重优势,本论文将光催化技术分别与荧光分析和分光光度技术结合,基于纳米TiO2
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光催化技术是一种安全、高效、无污染的高级氧化技术,目前被广泛用于污染物降解、燃料电池、光电化学传感等领域。光催化技术与各种分析检测技术的联用已成为分析化学领域的发展趋势。光谱分析是环境、生物分析的重要分析方法,相对而言,将光催化技术与光谱分析结合的研究应用较少。为了拓宽光催化技术的应用范围,发挥光催化技术与光谱分析方法的双重优势,本论文将光催化技术分别与荧光分析和分光光度技术结合,基于纳米TiO2的光催化氧化还原作用改变基底物的氧化还原状态,分别构建了测定叶酸的荧光分析方法和化学需氧量（COD）的分光光度分析方法。本论文主要研究内容如下:（1）利用纳米TiO2在紫外光照射下对非荧光物质叶酸进行高效光催化氧化,将叶酸快速氧化为强荧光物质6-甲酰基蝶呤（6-FOP）,建立了叶酸的荧光检测方法。在优化的实验条件下,该方法用于叶酸检测的线性范围为0.0010-1.30 mg L-1,检出限低至0.35μg L-1,可用于实际样品中叶酸的检测。采用紫外-可见吸收光谱和液相色谱串联质谱探讨了叶酸光催化氧化机理,该过程与叶酸光降解过程基本类似,纳米TiO2产生的自由基将叶酸分子中的C-N键氧化断裂,导致叶酸分子内光诱导电子转移效应消失,分子荧光增强。与化学荧光衍生方法相比,光催化荧光衍生方法无需使用强氧化剂,衍生过程简单高效。该方法具有光催化（高效、无污染）与荧光分析（灵敏度高、成本低、快速检测）双重优势,为光催化技术与荧光方法结合用于物质定量分析提供了一个新思路。（2）基于纳米TiO2光催化对磷钼杂多酸中钼（Ⅵ）的还原显色和对有机物的氧化作用,建立了测定COD的紫外-可见分光光度法。钼酸铵与磷酸二氢钠在酸性条件下反应生成磷钼杂多酸,以纳米TiO2为光催化剂,磷钼杂多酸中的钼（Ⅵ）可被光生电子还原为还原态的钼（V）显蓝色,邻苯二甲酸氢钾（KHP,COD标准物）被光生空穴或自由基氧化。在优化的实验条件下,COD浓度(0.50-100 mg L-1)与光催化后溶液吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.17 mg L-1。与直接光引发还原显色相比,纳米TiO2光催化氧化还原后溶液具有更好的稳定性,其原因可能是:直接光引发还原是通过KHP与磷钼杂多酸之间的电荷转移显色,该过程是一个可逆的变色过程;而光催化剂存在时,KHP被光生空穴或自由基氧化,磷钼杂多酸中的钼（Ⅵ）主要是被光生电子还原而显色,相对来说不易褪色。磷钼杂多酸作为显色剂的同时,可作为电子捕获剂在一定程度上抑制光生电子和空穴的复合,提高TiO2光催化氧化有机物的效率。该方法将光催化技术与显色剂相结合用于物质分光光度法检测,条件温和、操作简单,具有较好的发展潜力。
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