热/电耦合作用下尖晶石基纳米晶高强玻璃的研究

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尖晶石微晶玻璃属于ZnO-Al2O3-SiO2(ZAS)系微晶玻璃,具有卓越力学性能和光学性能,被广泛运用在高温光学窗口,可调谐激光器和电子器件等领域。而尖晶石微晶玻璃性能与玻璃内部晶体的形貌和尺寸密切相关,通过热场与电场多场耦合方式实现对于尖晶石微晶玻璃的晶体形貌和尺寸的调控,提高尖晶石微晶玻璃的力学和光学性能。本研究以ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃为研究对象,通过热电耦合处理制备了锌尖晶石(ZnAl2O4)微晶玻璃,表征了尖晶石微晶玻璃的结构和性能。确定了尖晶石微晶玻璃的热电耦合处理制度,研究了单一热场与热电耦合场处理下尖晶石微晶玻璃晶体生长的影响,分析了不同加压时间和电场强度对于尖晶石晶体形貌尺寸差异的影响,阐释了热电耦合场对于尖晶石晶体的细化机制,测试了热电耦合场制备尖晶石微晶玻璃性能。结果如下:单一热场处理尖晶石微晶玻璃时,析晶从2 h延长至3 h后,晶粒尺寸从5~15nm增加至40~100 nm,而引入热电耦合场处理3 h后,团聚分布不均匀的晶粒被细化,晶粒尺寸在40 nm以下,同时晶粒更均匀分散在玻璃内部。通过微晶玻璃电场分布模拟表明,晶体区域位于低电场强度区域,玻璃相位于高场强区域。玻璃相处Zn2+在电场作用下向晶体区域迁移。通过XPS光谱对Zn2p3/2高斯分峰拟合,随着电场强度从0增加至1200V cm-1,晶体区域Zn2+在内富集量从65%提升至80%。玻璃相中Zn2+含量减少,同时残余玻璃相富硅相的含量增加,玻璃相粘度增大,阻碍了Zn2+迁移。由于玻璃相Zn2+含量低和粘度大,晶体生长受限,尖晶石晶粒发生细化。单一热场处理下,随着析晶时间从2 h延长至3 h,晶粒随之长大,维氏硬度由7.1 GPa提高至7.83 GPa,微晶玻璃力学性能增加。经过2 h热电耦合处理,微晶玻璃显微维氏硬度随着电场强度增加从7.1 GPa下降至6.78 GPa。这是由于晶粒过于分散,晶粒无法起到阻碍裂纹扩展的。热电耦合处理3 h后,随着电场强度增加,微晶玻璃中晶粒继续细化,显微维氏硬度从7.83GPa提高至8.71 GPa,光学透过率从55%上升至77%。
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