【摘 要】
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目的:建立同时适用于猪、鸡、牛、羊粪污15种兽用抗菌药残留的超高效液相色谱-质谱（Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联用检测方法;对山西省十一个地市主要畜禽粪污中兽药种类及其残留量进行调查。为后期畜禽粪污抗菌药残留开展大规模筛查提供检测方法及数据支持。方法:通过对比Oasis Wa
【基金项目】
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山西省重点研发计划项目（No.201903D221006）；
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目的:建立同时适用于猪、鸡、牛、羊粪污15种兽用抗菌药残留的超高效液相色谱-质谱（Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联用检测方法;对山西省十一个地市主要畜禽粪污中兽药种类及其残留量进行调查。为后期畜禽粪污抗菌药残留开展大规模筛查提供检测方法及数据支持。方法:通过对比Oasis Waters HLB-3cc、Oasis Waters HLB-6cc、Bond Elut C18固相萃取柱的效果,确定固相萃取柱,筛选优化抗菌药物提取液、震荡时间、淋洗液、洗脱液、复溶液,以加标回收率作为评价指标,建立猪、鸡、牛、羊粪污15种兽药残留的UPLC-MS/MS方法;通过考察猪、鸡、牛、羊粪污4种基质15种抗菌药物的方法检出限（The limit of detection,LOD）及定量限（The limit of quantitation,LOQ）、标准曲线线性关系及范围、方法回收率、精密度验证该方法是否可行;利用建立的UPLC-MS/MS方法测定山西省十一个地市于2020年7月和2021年11月采集的178个猪、鸡、牛、羊粪污样品的抗菌药物残留情况。结果:1、提取液（2%氨化乙腈/0.1 mol/L氢氧化钠溶液,1/1,V/V）对畜禽粪污进行提取,震荡5 min,过HLB-3cc固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,1%甲酸甲醇溶液和碱性洗脱液（甲醇/乙酸乙酯/氨水,50/50/2,V/V/V）分步洗脱,复溶液定容,过膜,供UPLC-MS/MS检测分析,外标法定量。2、猪、鸡、牛、羊粪污15种目标抗菌药物的检出限为18.41-21.37μg/kg;定量限为46.02-53.43μg/kg;在1-100 ng/m L范围内,猪、鸡、牛、羊粪污15种目标抗菌药物的标准曲线线性关系良好（R~2在0.994-0.999之间）;在低、中、高三个添加浓度下,猪、鸡、牛、羊粪污4种基质15种目标抗菌药物回收率在60.05%-118.33%、批内精密度小于19%（n=6）、批间精密度小于18%（n=3）。3、被检样品中除SMP、SQ、SDM、Pe.、Lome.低于检出限外,SD、SMZ、SM2、SMM、Nor.、Cipro.、Dano.、Enro.、O.、Sara.均有不同程度的检出。猪粪中抗菌药物的检出范围为0-22118.34μg/kg（检出抗菌药种类为SD、SMZ、SMM、Nor.、Cipro.、Enro.、O.）、鸡粪中抗菌药物的检出范围为0-5772.73μg/kg（检出抗菌药种类为SM2、SMM、Nor.、Cipro.、Enro.、Sara.）、牛粪中抗菌药物的检出范围为0-1537.72μg/kg（检出抗菌药种类为Dano.、Nor.、Cipro.、O.、Enro.）、羊粪中抗菌药物的检出范围为0-561.00μg/kg（检出抗菌药种类为SMM、Nor.、Cipro.、O.、Enro.）;对猪、鸡、牛、羊粪污中抗菌药残留量进行分析,结果显示:鸡、牛、羊粪抗菌药残留量均比猪粪抗菌药残留量少,呈现极显著差异（p＜0.01）;与磺胺类抗菌药检出量相比,氟喹诺酮类抗菌药检出量较高,呈极显著差异（p＜0.01）,其中恩诺沙星检出量高;运城市等南部地市抗菌药物检出量高,太原市等中部地区抗菌药物检出量低;猪、鸡、牛、羊规模化饲养场粪污中抗菌药物的检出量均大于散户养殖场粪污抗菌药物的检出量;畜禽粪污中的抗菌药物在冬季检出量比夏季检出量高。结论:建立同时适用于猪、鸡、牛、羊粪污15种抗菌药残留的超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,该方法具有可行性。对山西省主要畜禽粪污样品进行抗菌药残留检测,检出10种抗菌药物及其残留量,表明山西省畜禽粪污中存在抗菌药物。
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