优质低应力金刚石复合片的高温高压合成

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优质低应力金刚石复合片的高温高压合成工具的发展是人类文明进步的动力,金刚石工具的诞生具有划时代的意义。金刚石复合片(:polycrvstalline Diamond c01npact,PDc),是在高温高压条件下金刚石颗粒之间生长粘结,形成高强夏致密结构的生长型金刚石聚晶(D—D结合)。同时依靠聚晶层与硬质合金基体(wc—co)的烧结复合,形成一体的复合材料。该材料具有金刚石的耐磨性和强夏以及硬质合金基体材料的韧性和可焊接性,是一种优良的切削工具与耐磨材料,广泛的应用于机械加工工具、石油与地质钻头、砂轮修整工具等。自20世纪70年代初以来,由于PDc材料具有一系列优异的性能和巨大的应用市场,国内外学者对其进行了广泛深入的研究。由于PDc材料因制造方法、烧结复合途径及机理不同,其产品性能也将表现出明显的差异。从应用现状可以看出,各种体系的PDc产品的耐磨性能是满足应用要求的基本指标,自锐性和抗冲击韧性这两个指标也提升到了重要位置。目前,PDc工具残余应力的大小已经成为评价其性能品质好坏的重要因素之一。PDc产生残余应力主要是由于金刚石与粘结剂之间的热膨胀系数差别较大,同时PDc烧结经过卸压和停温过程,应力会残留在PDc中。较大残余应力致使PDc工具出现复合界面脱层等失效问题,严重的影响其性能。Lin et a1.检测到PDc内部有巨大的残余应力(1.4(]Pa),c.atledge et a1.测试金刚石层不同区域的残余应力为0.87—1.3GPa。另外,制备PDc的过程中合成参数(温夏、金刚石粒径、粘结剂金属含量)对样品残余应力也会有影响,而鲜有这方面规律及机理的研究。针对于测试残余应力的方法,由于Ralman光谱测试应力具有无损样品、无需制样、聚焦尺寸小(1um)等优势,得到了人们广泛的应用。已经成功的计算了cvD金刚石薄膜的残余应力,而对高压烧结的金刚石体材料的应用还较少。因此,如何充分利用国产六面顶超高压技术和设备之优势,进一步优化反应腔体,更深入发展六面顶超高压技术和优化PDc合成工艺、界面及复合机理方面的研究,研制具有优异性能指标的低应力PDc材料,将成为超硬材料研究领域的一个重要方向。本论文利用国产六面顶压机,在高温高压条件下(HTHP,5.0—5.6GPa,1350—1500℃),开展了生长型优质低残余应力PDc的制备和性质研究。首先,采用金属合金(镍基、铁基合金)的高压熔渗技术成功制备了生长型PDc。并设计优化了高温高压下PDc样品的组装制备工艺,比采用传统制备PDc的混合粉末法工艺,金属溶剂比例更容易控制,可操作性强,PDc性能也有很大的改善。结合制备(?)8、(?)15mm规格的PDc,通过OM、sEM、EDs、xRD、Raman等测试手段,考察了不同合成参数(压力、温夏、时间、金刚石原料粒径等)对PDc样品中金刚石聚晶(PcD)层的生长及结合界面的组织结构特征的影响。对比研究了高压下不同金属溶媒制备PDc的特征。其次,讨论了PDc耐磨性能的影响因素及规律,重点考察了不同合成参数(压力、温夏、金刚石粒径等)及PcD层厚夏对合成PDc样品耐磨性能的影响。并把优质的PDc样品加工成了刀具。再次,采用微区拉曼光谱(micro—Raman spec订OSCopTyr)的双轴应力模型、流体静应力模型及x—rfdV diffraction(xRD)对PDc样品金刚石层的残余应力分布特征及形式进行了表征,研究了不同合成参数对PcD层残余应力的影响规律。同时针对PDc组装腔体稳定性的影响因素,给出了制备优质低应力PDc的基本原则。金属合金的熔渗相比于单质粘结剂的烧结方法,有效地降低了金刚石与粘结剂之间的热膨胀差别,同时相比混合粉末法能够按需提供适量的粘结剂比例含量,对制备低应力PDc起到了积极作用。制备PDc样品的应力在轴、径向上分布较均匀,残余应力形式为压应力。低应力PDc样品的金刚石层组织结构致密,物相成分有金刚石,金属合金,wc,corwrc特征峰的存在,没有金刚石石墨化碳的衍射峰。最后,提出了熔渗法烧结PDc的熔渗驱动力模型,通过xRD、sEM、EDs、Raman等测试手段研究了金刚石粘结生长(D—D成键)机制,并结合烧结PDc中高压物理化学反应研究其界面生长形式及复合机理,为金刚石复合片的烧结理论提供了参考依据。综上,采用高压熔渗技术制备了优质高耐磨、低应力的PDc,这种制备技术不仅对提高PDc材料的性能有理论指导作用,而且还可以对改善其他类体材料的烧结工艺有促进意义。
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