地克珠利属于三嗪苯乙腈化合物,是一种高效的广谱抗球虫药,常添加在饲料中用于防治鸡球虫病。本文采用液质联用法建立鸡蛋和肉鸡组织中地克珠利残留检测方法,并对地克珠利在鸡蛋和肉鸡组织中的消除规律进行研究。1 HPLC法测定地克珠利及内标的纯度首先,用紫外分光光度计确定地克珠利及内标的紫外最大吸收值,然后根据定量分析中的面积归一法采用高效液相色谱仪测定其百分含量。试验结果表明：地克珠利及其内标的紫外最大吸收值均为278 nm,百分含量分别为99.12%,99.63%; 2.5μg·mL-1地克珠利及内标的日内变异系数分别为1.06%,1.13%；日间变异系数分别为1.27%,1.56%；地克珠利及其内标4℃冰箱里放置3个月,含量稳定。本方法简单、灵敏度高,适合测定地克珠利及内标的纯度。2鸡蛋中地克珠利残留液质联用分析方法的研究用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。试验结果表明：地克珠利在1～50μg·kg-1范围内具有较好的线性关系(R2>0.99),鸡蛋中地克珠利三种浓度(20μg·kg-1、5μg·kg-1、2μg·kg-1)的日内变异系数分别为4.55%、5.62%、12.83%,日间变异系数分别为7.02%、6.37%、12.69%,绝对回收率分别为62.72%、61.76%、60.25%,相对回收率分别为97.68%、99.37%、101.78%，检测限和定量限分别为0.2μg·kg-1和0.5μg·kg-1。3鸡组织中地克珠利残留液相色谱-串联质谱检测方法的研究用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,正己烷净化,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。试验结果表明：地克珠利在鸡肝、肾中8～4000μg·kg-1范围内具有较好的线性关系(R2>0.99),而在鸡肌肉、皮脂中8～1200μg·kg-1范围内具有较好的线性关系(R2>0.99),肌肉、皮脂中检测限和定量限分别为0.3μg·kg-1和0.5μg·kg-1,肝脏、肾脏分别为0.5μg·kg-1和0.8μg·kg-1。本方法简单、灵敏度高,适用于鸡组织中地克珠利残留量的检测。4地克珠利在鸡蛋和鸡组织中消除规律的研究测定加药组残留含量,并考察地克珠利在鸡蛋和鸡组织中的消除规律。在空白鸡饲料中加入1 mg·kg-1的地克珠利,100只AA肉鸡和10只蛋鸡连续饲养14天,停药后,收集不同时间点的鸡蛋和组织,然后,根据前面所建立地克珠利在鸡蛋和鸡组织中残留检测方法测定鸡蛋和鸡组织中的残留量。试验结果表明：停药后1天,地克珠利在鸡蛋中平均残留量为32.49μg·kg-1,较高；停药后5天,鸡蛋中残留量为17.41μg·kg-1,12天后仍能检测出5.12μg·kg-1。另外,地克珠利在鸡组织中分布较广,其中肝脏残留量最多,肾脏、皮脂次之,肌肉最少。前4天,地克珠利在各组织中消除速率较快,尤其是肝脏和肾脏,第5天到第9天消除速率变慢,消除曲线平缓下降,从第10天又开始较快速率的消除,但速率常数小于前4天。