伴随着地球资源的过度开发与工业生产的极速扩张,环境污染与能源危机已经成为限制人类发展的两个关键因素。面对这样的形势,可持续发展道路势在必行。因此,污染治理技术的发展也应以绿色可持续作为重要前提。半导体光催化技术作为一种极具潜力的绿色可持续技术得到广泛研究与快速发展。大量新型光催化剂被制备,多种新应用被开发。其中,Bi基光催化剂的研发及其对水中难降解有机污染物处理方面的应用研究是主要方向之一。目前,已开发出了Bi2O3、Bi2S3、Bi OX（X=Cl、Br、I）、Bi2WO6、Bi VO4等一系列经典Bi基光催化剂,并通过各种改性手段,对这些Bi基光催化剂进行形貌、能带结构的调控,或将其与其他材料复合取长补短增强光催化能力,并应用到各种难降解有机污染物的去除当中,取得了丰硕的成果。但是由于合成技术创新研究不多,对材料的精准控制导向合成欠缺,导致新制备的催化材料性能参差不齐,距离实际应用仍有很大差距。基于上述现状,本文通过一些合成技术创新,制备出具有高催化性能和实际应用潜能的Bi OBr/Bi OI异质结和Bi/Bi2O3/C三元复合光催化剂。通过多种技术手段对所制备材料的晶相、形貌、结构、光电性能等进行表征。分别以盐酸左氧氟沙星和荧光增白剂351为目标污染物,评价了光催化剂的活性。通过探究环境条件对污染物降解的影响、污染物矿化度、催化剂的重复利用性以及稳定性,评估了催化剂的实际应用潜力。主要研究内容及结论如下:（1）提出一种新的溶剂热还原-离子交换材料制备方法,并将其用于合成花状Bi OBr/Bi OI异质结。采用多种表征测试技术,对所合成的花状Bi OBr/Bi OI异质结进行了物相、形貌、元素组成、能带结构分析,研究了其形成过程。通过降解模拟盐酸左氧氟沙星废水,筛选出最佳比例的Bi OBr/Bi OI异质结。结果表明,当Br和I的比例为12:1时性能最佳,可见光光照120 min模拟废水中盐酸左氧氟沙星的降解率达97%,180 min矿化率达75.9%。优化了整个光催化反应的环境条件,最佳的催化剂使用量为1 g/L,最佳初始p H为9.0。自由基俘获实验发现,在整个光催化过程中,空穴起主要催化作用。分析材料的光电性能,结合材料能带结构变化得出两种材料形成的异质结构促进了光生载流子的分离,是材料光催化性能提高的主要原因。（2）依据文献合成了一种Bi基MOF:CAU-17。并以其为前驱模板,在热解衍生过程中借助气氛转换制备Bi/Bi2O3/C三元复合光催化剂,通过控制气氛转换温度对所制备光催化剂进行各组成成分比例调控。利用多种手段对各个材料的物相、形貌以及其他结构性质进行分析,阐明Bi/Bi2O3/C复合光催化剂组分比例随气氛转换温度变化规律,探究Bi/Bi2O3/C复合光催化剂的形成过程及其性能提高机理。以荧光增白剂351为目标污染物,评价材料的催化活性、重复使用性等。结果表明,当气氛转换温度为400℃时,所得材料的催化性能最佳,经光照240 min后,Bi/Bi2O3/C复合光催化剂可完全去除荧光增白剂351。碳组分的吸附与导电作用以及单质Bi的等离子共振效应是其催化活性提高的主要机制,自由基俘获实验表明主要活性物质为空穴。所制备的光催化剂结构稳定,循环四次后降解去除污染物的效率仍高达83%。并且该催化反应非常稳定,基本不受外加离子影响。