【摘 要】
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随着电子设备、器件的持续小型化、集成化和智能化的快速发展,面对柔性可穿戴设备及热管理纺织物的应用普及,在高功率器件和有限空间的工作环境下不可避免地引入了热量堆积问题,对传统的散热材料提出了新的要求和挑战,研制高性能、多功能、绝缘的导热复合薄膜成为当前的迫切需要。本工作受“三明治结构”启发,基于多层薄膜的分层属性调控策略,将导电、高导热聚偏氟乙烯（PVDF）纤维膜与绝缘、导热PVDF纤维膜进行分层结
【基金项目】
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国家自然科学基金（51763006）； 广西研究生教育创新计划项目（YCSW2020161）；
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随着电子设备、器件的持续小型化、集成化和智能化的快速发展,面对柔性可穿戴设备及热管理纺织物的应用普及,在高功率器件和有限空间的工作环境下不可避免地引入了热量堆积问题,对传统的散热材料提出了新的要求和挑战,研制高性能、多功能、绝缘的导热复合薄膜成为当前的迫切需要。本工作受“三明治结构”启发,基于多层薄膜的分层属性调控策略,将导电、高导热聚偏氟乙烯（PVDF）纤维膜与绝缘、导热PVDF纤维膜进行分层结构设计后热熔为一体,旨在制备出高导热、电绝缘和柔韧性好的PVDF复合薄膜。主要制备工艺是静电纺丝PVDF纤维膜,在此基础上分别利用填料-聚合物基体共纺、纳米粒子喷涂、循环浸润自组装、原位还原等技术将氧化铝（Al2O3）、银（Ag）、氮化硼纳米片（BNNS）和碳纳米管（CNT）多维度纳米粒子与纤维膜相结合,从而在PVDF基体中搭建高效的三维导热网络,有效提升PVDF复合薄膜的导热性能,致力于突破在低填充量下制备高导热复合材料的技术瓶颈。在该项工作中以三明治结构设计为基础原理,分别研究了导热填料的三种不同的协同策略对增强PVDF复合薄膜面内及面外热导率（λ）的作用机理,并深入诠释了三种研究策略在PVDF复合薄膜中构建导热网络的具体机制。主要研究内容和结论如下:（一）BNNS/CNT/BNNS型多层PVDF导热复合薄膜的研究:为了增强薄膜面内λ,并改善电纺纤维间填料的间隔缺陷。本研究基于BNNS-CNT纳米粒子的混杂协同和层间取向增强策略,致力于在PVDF电纺薄膜中设计出取向BNNS结构,并通过杂化CNT粒子进一步强化取向网络的堆积密度。先后经过静电纺丝BNNS/PVDF薄膜、表面喷涂CNT以及多层薄膜热压的工艺路线,制备了高面内λ且绝缘的BNNS/CNT/BNNS/PVDF复合薄膜（B-C-B/PVDF）。静电纺丝技术使BNNS在PVDF薄膜中实现了较好的面内取向,喷涂的CNT在薄膜层间构建了高效的热传输通路,对相邻纤维膜中的BNNS具有桥接作用,从而促进了面内导热网络的搭建,但仍能保持良好的绝缘性能。作为薄膜制备条件优化的结果,填充量为33.9wt%的B-C-B/PVDF的面内λ达到了3.38 W·m-1·k-1,比纯PVDF提高了1152%,面外电导率低至2.09×10-12 S·cm-1,并保持了良好的柔韧性,拉伸强度达到31.03MPa。该薄膜有望在热管理和柔性电子器件领域具备良好的应用前景。（二）BNNS/CNT＆BNNS/BNNS型多层PVDF导热复合薄膜的研究:为了摆脱聚合物基体对导热填料的间隔作用,构建高效率导热通路。本研究基于CNT＆BNN S纳米粒子的混杂协同和线面结构增强策略,首先利用聚乙烯亚胺（PEI）对电纺薄膜进行正电荷改性,随后通过循环浸润自组装,使BN＆CNT均匀负载与纤维表面,从而摆脱聚合物基体对填料的间隔,搭建起CNT＆BN高效导热网络。进而通过热压技术将多层薄膜复合到一起,在此基础上引入多层薄膜的绝缘属性调控策略,将BN/PVDF设置为上下绝缘层,CNT＆BN/PVDF设置为中间导电、高导热层,从而制备出性能优异的BNNS/CNT＆BNNS/BNNS/PVDF导热复合薄膜（B-C＆B-B/PVDF）。结果表明B-C＆B-B/PVDF在3wt%CNT、13wt%BN的负载量下面内λ达到2.68 W·m-1·k-1,比纯PVDF提高了1016%,面外电导率低至3.41×10-12 S·cm-1,拉伸强度达到28.06MPa,具有较好的力学柔韧性。该研究实现了低填充、高导热、柔性相结合的研究目标。（三）BNNS/Al2O3@Ag/BNNS型多层PVDF导热复合薄膜的研究:为了在多层复合薄膜中构建出各向同性导热网络,本文工作基于BNNS-Al2O3@Ag纳米粒子的混杂协同和点面结构增强策略,致力于在PVDF薄膜中构建出三维导热网络结构,同时提升薄膜面内及面外导热性能。先后经过电纺PVDF纤维膜、BNNS与Al2O3在纤维膜表面的静电自组装、Ag粒子在纤维表面的原位合成和多层薄膜热压的工艺路线成功制备出高面内、外λ且绝缘的BNNS/Al2O3@Ag/BNNS/PVDF复合薄膜（B-A@A-B/PVDF）。同时引入多层薄膜的形貌结构和绝缘属性调控策略,首先将复合薄膜中的上下层设置为面内易取向的二维填料BNNS,中间层设置为各向同性的零维Al2O3,进而在经过银粒子的焊接加固后,Al2O3@Ag与BNNS在宏观上构筑出高效、各向同性的导热网络,B-A@A-B/PVDF在32.1wt%的填充量下面内、外λ分别达到4.13和1.05 W·m-1·k-1,相比于纯PVDF分别提升1620%和452%。此外,面外电导率低至5.38×10-11 S·cm-1,远高于绝缘材料应用标准。同时,22.71MPa的拉伸强度基本满足应用需求,在先进导热复合材料的应用领域中具有很大的应用前景。
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