甲硅烷作为一种提供硅组分的气体源,可用于制造高纯度的多晶硅,因其高纯度和能实现精细控制已成为许多其它硅源无法取代的重要特殊气体,制取甲硅烷的方法主要是硅化镁和盐酸反应,本论文以三乙氧基硅烷为原料,通过歧化反应制取甲硅烷,此方法是一种制取甲硅烷的新工艺,该工艺具有制取甲硅烷纯度高,不腐蚀设备,无污染的优点。通过对溶剂、温度、助催化剂、药品预处理等影响因素的研究,确定三乙氧基硅烷歧化制取甲硅烷工艺参数:以30g三乙氧基硅烷为准,THF最佳用量为20ml,反应最佳温度为70～73℃,催化剂最佳用量为1.5g,助催化剂用量为1.0g,反应时间3小时。通过气质联用、气相色谱定性分析,确定歧化反应的副产物为(H5C2O)3SiOSi(OC2H5)3,并通过气相色谱定量分析,确定产物收率。通过对硅原子的结构和性质,以及硅烷偶联机理中的化学键合理论的研究,确定三乙氧基硅烷歧化反应机理为氟离子配位削弱Si-H键,从而导致氧原子对硅原子的亲核进攻所致。并对甲硅烷氧化机理进行探讨,认为甲硅烷在氧气中燃烧为链反应。对甲硅烷水解产物进行X射线粉末衍射仪、扫描电镜测试,证实甲硅烷在水面燃烧可生成纳米级无定形硅和二氧化硅。