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目前,大豆的粗脂肪含量一般采用索氏抽提法测定;酸值表示游离脂肪酸的高低,采用滴定法测定。其测定时间长,溶剂用量大,且不能同步测定大豆的含油率和酸值。本文将大豆粉碎,萃取,根据沸点的差异采用气相色谱法分析大豆油中甘油三酯、甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸的含量,可在较短的时间内同步得到大豆的含油率和游离脂肪酸的含量,大大缩短了分析时间,节约了大量的有机试剂和称样量。此方法也可推广应用到大米等谷物的检测中。大豆油萃取的最佳条件为:溶剂为正己烷,称样量为1g,水分含量为8.36%,颗粒度为<120目,萃取时间为10min,萃取温度为20℃,料液比为1:10(g/mL)。此时的萃取率达到96%左右。气相色谱法最佳分离条件为:采用DB-1HT高温毛细管色谱柱,进样口温度350℃,柱箱升温程序采用梯度升温从初温100℃升到360℃,分流比1:10,进样量1uL的条件下能够分离油脂中的各组分。通过研究发现大豆油中主要脂肪酸和甘油三酯的响应因子都有显著性差异。以C18:2建立标准曲线定量大豆油中游离脂肪酸的含量时,由C16:0、C18:3响应因子差异所引起的误差可以忽略。C18:2在0～5mg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,R2=0.9994。采用自制的大豆油甘油三酯纯品定量样品中甘油三酯的含量。大豆油甘油三酯在0～30mg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,R2=0.9998。C18:2和大豆油甘油三酯的加标回收率分别为92.48%～105.37%、98.27%～109.27%。C18:2的日内和日间精密度RSD分别为≤5.16%和≤4.36%;大豆油甘油三酯的日内和日间精密度RSD分别为≤1.23%和≤3.40%。C18:2的检出限和定量限分别为0.6μg/mL、1.2μg/mL。经比较,气相色谱法测定的大豆含油率较接近索氏抽提法测定的结果,但普遍高于索氏抽提法。经过校正后测定结果准确,其校正模型为:Y=0.8841*X+0.26(Y为预测值,X为气相色谱法测定的结果)。气相色谱法测定的大豆油游离脂肪酸含量换算为酸值后和滴定法测定的酸值基本一致。采用气相色谱法结合PLS校正模型能够准确的预测大豆的含油率和酸值,其含油率模型的RMSECV、RMSEP和R2分别为0.4221%、0.4204%和 0.9043;酸值模型的 RMSECV、RMSEP 和 R2分别为 0.1874%、0.2786%和 0.8985。大米脂肪萃取的最佳条件为:萃取时间3min,料液比1:3(g/mL),称样量1g,此时的萃取率达到94%左右。气相色谱法测定的大米含油率和索氏抽提法测定的结果基本一致。大米的脂肪含量能够反映其加工精度,根据大米的脂肪含量能够判断其加工精度。加工精度分别为标外、四级、三级、二级和一级时,脂肪含量(气相色谱法测定)阈值范围分别为>1.97%、1.29%～1.97%、0.77%～1.29%、0.34%～0.77%、<0.34%。大米的脂肪酸值反映其新鲜度。用气相色谱法测定大米的脂肪酸值和滴定法测定的脂肪酸值有一定的差异,经过校正后所得的预测值和滴定法测定结果基本一致。校正模型分别为:粳米:Y=0.506*X-2.646,R2=0.9548;籼米:Y=0.598*X+11.48,R2=0.9677;糯米:Y=27.901*Ln(X)-51.02,R2=9513。同步测定含油率和酸值的方法也能够推广应用到小麦和玉米中。