甲基乙烯基MQ树脂的制备及对LED封装补强作用的研究

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MQ树脂是一种很独特的聚硅氧烷树脂,其是由单官能度硅氧烷链节(M)与四官能度硅氧烷缩聚链节(Q)构成的有机硅树脂。MQ硅树脂性质介于普通无机高分子化合物和有机高分子化合物之间,其具有一般树脂难以达到的耐高温、憎水和耐化学品等性能。此外,MQ硅树脂还具有优异的电绝缘性能、机械性能、优良的耐热性、耐候性、柔韧性、成膜性和粘接性。MQ树脂在工业上具有很大的应用价值,主要用作加成型液体硅橡胶的补强填料,硅氧烷压敏胶的填料及增粘剂,以其为基料做成的涂料电绝缘漆、层压材料、模塑料、防潮剂和脱膜剂等各类产品在各个领域都获得了广泛的应用。本文采用价廉易得的硅酸钠作为原料设计并合成出了甲基乙烯基MQ树脂,具体的合成路线为:1)硅酸钠水溶液在酸性条件下水解,然后加入四甲基二乙烯基二硅氧烷(MMVI)、六甲基二硅氧烷(MM)共水解,在回流条件下合成MQ萃取溶液。2)MQ萃取溶液和甲苯在回流条件下脱水缩聚。3)将得到的MQ树脂溶液水洗到中性,干燥过滤。4)减压蒸馏得到MQ树脂。对最终得到的产物进行了核磁、红外和紫外表征确定了所合成化合物的结构。对制备MQ树脂各影响因素进行了研究,使其粘度适宜,得出最佳工艺条件为:共水解温度为40-50℃,共水解时间30-40min,回流时间为3-4h,脱水缩聚时间为3-4h,脱水缩聚温度在90-100℃,催化剂为2gKOH配制成浓度为50%的溶液,并且通过脱水缩聚步骤降低了MQ树脂的羟基含量,使其含量控制在1%-2%,改善了其与乙烯基硅油的相容性。对MQ树脂进行了热失重、耐热性性能测试,得出结论:随着n(R)/n(Si)的增大,MQ树脂的热失重也增大;甲基乙烯基MQ树脂在250℃仅损失5%,表明MQ树脂具有优良的耐热性。研究了甲基乙烯基MQ树脂对LED封装补强作用,得出对其补强性能提高了四倍的工艺条件为:乙烯基含量为1%-4%的MQ树脂;MQ加入量为乙烯基硅油20%-25%;n(M)/n(Q)为0.8-0.9的MQ树脂;粘度为5000mPa.s的乙烯基硅油比粘度为2000mPa.s的乙烯基硅油拉伸性能好。
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