环氧电子灌封料的制备及性能研究

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环氧树脂是一种热固性树脂,具有优异的粘接性、机械强度和电气绝缘性能,可广泛应用于电力电子元件封装领域。固化环氧树脂需要加入固化剂,在电气电子绝缘领域中多采用有机酸酐类固化剂,酸酐固化需要在高温下进行,因此将酸酐作为固化剂使用时必须添加促进剂。促进剂的选择除了提高酸酐固化环氧树脂的速度之外,有时还可以降低固化温度,这对高温敏感件和节省能源是非常有意义的。本文选用E-51为基体树脂,甲基纳迪克酸酐为固化剂,端羧基丁腈橡胶作为增韧剂,选取不同的促进剂体系制备环氧电子灌封料,对体系进行固化,使用扫描电镜和傅里叶红外光谱对材料微结构进行表征,并分析了体系各组分的选取对材料的力学性能,热学性能、电学性能的影响。拉伸试验得知,随着橡胶用量的增加,灌封料体系的拉伸模量随着橡胶含量的增加而降低,断裂伸长率提高,体系的韧性增加。采用扫描电镜观察灌封料的断面可得知,端羧基丁腈橡胶粒子分散在基体树脂中,乙酰丙酮铬与咪唑共同促进固化的体系主要发生的是脆性断裂,其它促进剂促进固化的体系材料主要发生的是韧性断裂。红外光谱分析得知,固化后的灌封料的环氧基基本消失,体系固化较完全。通过热重分析分析材料热稳定性可知,乙酰丙酮铬的加入降低了材料的最终热分解温度,加入乙酰丙酮铬促进剂固化的灌封料在480℃最终分解,而未加入的灌封料则在550℃最终分解。结果表明,乙酰丙酮铬的加入降低了材料的最终热分解温度。动态热学分析结果表明,灌封料玻璃化转变温度Tg随着固化剂的加入量的改变而发生改变,当环氧用量与酸酐用量为等当量比,即环氧树脂采用100份,酸酐采用85份时体系具有最高玻璃化转变温度,Tg为167℃。选择不同的促进剂组合促进固化灌封料,结果表明可通过改变促进剂的方法来提高灌封料的耐热性,综合比较玻璃化转变温度Tg和力学损耗tanδ后可知,选用过氧化苯甲酰与2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚促进固化的灌封料热学性能最佳。灌封料的介电损耗结果表明酸酐用量,增韧剂用量和促进剂的种类对材料的介电损耗影响很大,当环氧用量为100份,酸酐用量85份,增韧剂用量15份,2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚为0.1份,过氧化苯甲酰用量为0.3份时,灌封料体系的介电损耗最小,介电损耗tanδ为0.0029。实验结果表明,灌封料的最佳配方是环氧用量100份,甲基纳迪克酸酐用量85份,增韧剂用量15份,2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚为0.1份,过氧化苯甲酰用量为0.3份,固化温度:100℃/2h+150℃/5h.
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