糖脂肪酸酯的合成工艺研究

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糖酯是与我们的生产、生活悉悉相关的一类表面活性剂,因其具有绿色性、安全性、生物可降解性而倍受青睐,但是传统的糖酯的合成方法却存在很多问题,例如:反应条件苛刻,对设备要求高,产率低,尤其是单酯含量低,品质差等,针对上述问题,本论文以蔗糖酯、葡萄糖酯的合成为例对糖酯的合成和纯化进行了研究。本文首先以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,催化合成了蔗糖硬脂酸酯,通过四水平五因素正交实验优化了蔗糖硬脂酸酯合成的反应条件,经过实验证明在反应温度80℃,反应时间12 h,DMAP催化剂的用量15%,反应物酯、糖的摩尔比在1﹕2时获得较大产率,平均产率在80%以上,实验证明DMAP对蔗糖与硬脂酸甲酯的反应具有良好的催化性能,反应条件温和,产率高,单酯含量高;另外,本文改进了产品的后处理方法,采用多种有机溶剂回流热萃取和改变体系pH值的方法提纯糖的脂肪酸酯,得到高纯度的、纯白色的糖脂肪酸单酯。本文用脂肪酶CAL-B催化蔗糖和硬脂酸甲酯反应,经过三水平四因素正交实验,优化了影响反应的主要因素,得到在反应温度60℃,反应时间12 h,硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为比1﹕3,CAL-B用量为15%时反应效果最好的结论,所得蔗糖硬脂酸单酯的平均产率在60%以上。本文在上述实验结论的基础上,把原料硬脂酸酸甲酯换成月桂酸甲酯和棕榈酸甲酯,用DMAP和CAL-B酶催化合成了蔗糖月桂酸单酯和蔗糖棕榈酸单酯;再改变蔗糖,合成了葡萄糖月桂酸单酯。本论文在糖酯的薄层色谱分析方面进行了一定的探讨,对不同显色剂的显色效果进行比较,选择出蒽酮试剂做糖酯的显色剂,同时用IR和MS对产物进行分析和检测。
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