基于胺基化磁性壳聚糖微球的苹果渣多酚吸附分离研究

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苹果中的多酚类物质含量极其丰富,这种酚类物质具有很多活性功能,如抗氧化、抗癌、防龋齿、抗过敏、抑制微生物生长等。因此苹果多酚受到了越来越多的关注,成为了国内外学者的研究热点。苹果渣是苹果汁及苹果酒生产中的固体废弃物,但其中富含可提取的多酚物质,且苹果渣中多酚含量远高于苹果果肉,因此将苹果渣变废为宝,提取分离其中的多酚物质具有很大的潜在价值及经济利益。本论文初次使用磁性材料吸附分离苹果渣中的多酚物质,并对磁性材料进行了表征;对吸附条件进行了优化,确定了最佳的吸附工艺;研究了吸附过程的吸附动力学及热力学;并对苹果渣多酚从磁性材料上的解吸进行了研究,旨在为苹果渣多酚的提取分离提供一条新型途径,为磁性材料提取分离苹果渣多酚奠定理论基础。本研究得到如下结果:1.共选用了 4种磁性材料对苹果渣多酚进行吸附研究,其中胺基化磁性壳聚糖对苹果渣多酚的吸附效果最佳,并利用单因素试验得到胺基化磁性壳聚糖微球的最佳制备工艺参数为:2 mL体积分数为25%的戊二醛,5 mL/g的环氧氯丙烷,3 mL/g的乙二胺,此时的饱和吸附率达到81.94%。2.采用化学共沉淀法制得Fe3O4磁核,反相悬浮交联法制得磁性壳聚糖微球,并进行胺基化改性;磁性壳聚糖微球在胺基化改性后氨基含量显著提高,可达4.56 mmol/g;利用透射电镜、超顺磁性、激光粒度仪对Fe3O4磁核进行表征,利用扫描电镜、激光粒度仪对胺基化磁性壳聚糖微球进行表征。制得的Fe3O4磁核达到纳米级,在溶液中有团聚现象,分散性较差,形状不规则,具有超顺磁性;胺基化磁性壳聚糖微球达到微米级,呈规则球形,有良好的分散性,且表面较光滑。3.采用单因素试验和响应曲面法对磁性微球吸附分离苹果渣多酚的吸附条件进行了工艺优化。胺基化磁性壳聚糖微球吸附苹果渣多酚工艺参数对多酚吸附率有显著影响,因素影响主次顺序为微球用量>摇床转速>吸附温度;胺基化磁性壳聚糖微球吸附苹果渣多酚的最佳工艺参数为:微球用量0.249 g/mL,吸附温度44.8℃,摇床转速127 r/min,吸附率可达 83.10%。4.采用拟一级、拟二级、Elovich方程及内扩散方程对胺基化磁性壳聚糖微球吸附苹果渣多酚的反应动力学过程进行拟合,采用Langmuir等温吸附模型、Freundlich等温吸附模型及Temkin等温吸附模型来分析吸附反应热力学特性。结果表明:吸附动力学过程符合拟二级动力学模型的描述,吸附温度越高,吸附速率常数和初始吸附速率越大,且平衡吸附量越高。吸附热力学过程符合Freundlich等温吸附模型,热力学参数ΔG<0,ΔH>0,ΔS>0,表明胺基化磁性壳聚糖微球对苹果渣多酚的吸附过程可以自发进行,并且是伴随着熵增加的吸热过程。5.选择了三种解吸洗脱溶液,NaOH溶液、乙醇溶液、NaCl溶液及其混合溶液,进行解吸试验,NaOH溶液的解吸效果最佳;利用单因素试验确定了最佳的解吸条件:洗脱液NaOH溶液浓度4%,解吸时间50 min,解吸温度20℃,摇床转速150 r/min,在此条件下,苹果渣多酚从胺基化磁性壳聚糖微球上解吸下来的洗脱率可达78.73%。
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