温度制度对4N-Al2O3陶瓷烧结性能影响的研究

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Al2O3陶瓷原料因其来源广、成本低,兼具稳定且出色的力学和化学性能,在医疗、军工、化工、电子、机械工业等领域得以广泛应用。Al2O3陶瓷熔点高,其传统烧结温度高达1600-1700℃,对设备考验较大,能源消耗也相应提高。研究Al2O3陶瓷的烧结,制定合适的温度制度,可以降低烧结温度,缩短烧成时间,延长窑炉窑具、加热及测温元件的使用寿命,并且能够响应节能减排号召,降低经济成本,提高经济效益。本文以高纯4N-Al2O3造粒粉(4N即α-Al2O3含量为99.99%)为原料,通过干压成型压制φ28×5 mm小圆片和40×6×5 mm小试条两种坯体进行常压烧结,对4N-Al2O3陶瓷烧结性能进行表征,探究烧结规律和适合的温度制度。首先确定低温段的升温曲线:从室温升至100℃保温1 h,除去坯体内物理水分;升温至500℃保温1 h,除去有机物质;快升温至1000℃(坯体开始收缩的温度点)保温1 h,对坯体进行充分预热,使其均匀收缩。对高温段采用三种升温方式,研究结果如下:(1)低温慢烧:从1000℃开始以75℃/h的速率升温至1450℃,保温20 h。该曲线下烧结试样微观结构致密,相对密度达到97.84%,平均晶粒尺寸为2.26μm,平均抗折强度值为391.75 MPa,Weibull模数m=21.82,力学性能优异,但保温时间较长。(2)两步烧结:最佳的T1、T2温度点分别是T1=1400℃(相对密度=91.48%),T2=1350℃(晶粒开始生长)。在T1点保温0.5 h、T2点保温40 h时,试样力学性能最好,相对密度为96.22%,平均晶粒尺寸为1.19μm,平均抗折强度值373.07 MPa,Weibull模数值m=14.24;试样在T1点保温1 h、T2点保温40 h时,由于T1点保温时间过长,部分晶粒长大,平均晶粒尺寸为1.32μm,相对密度为96.65%,力学性能略有下降,平均抗折强度值为357.39 MPa,但Weibull模数高达35.79,材料性能非常可靠。两步烧结试样体积较大时易变形,高强度值和高稳定性不能兼得。二者的相对密度均低于低温慢烧的最优结果,烧结体不够致密,晶粒更细小但强度并没有提高。(3)高温快烧:A:从1000℃开始以8℃/min的速率快速烧结至1500℃,短时间保温1 h,试样相对密度达到了97.43%,微观结构均匀,力学性能极好,平均晶粒尺寸为1.31μm,平均抗折强度值高达450.59 MPa,Weibull模数m=15.13;B:以4℃/min的速率快速烧结至1450℃,保温3 h时,相对密度为96.70%,断裂表面多为晶间断裂,平均抗折强度为362.92 MPa,Weibull模数m=17.67。两步烧结可以细化4N-Al2O3陶瓷晶粒,但试样受热不均衡易造成收缩不一致,导致机械强度不高。低温慢烧与传统烧结相比可将抗折强度提高约50 MPa,但需要较长的保温时间,增加生产成本,降低生产效率。高温快烧与传统烧结相比,显著降低烧结温度,抗折强度最多可高出100 MPa,大幅提高4N-Al2O3陶瓷力学性能,大大缩短烧成时间,具有很好的经济效益和商业前景。
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