直接甲醇燃料电池(DMFC)具有高的能量转换效率、低的工作温度、低污染排放、液体燃料容易保存和运输等特点,引起研究者的广泛关注。然而,目前直接甲醇燃料电池以Pt基催化剂为主。由于Pt的成本高以及抗甲醇能力差导致了无法在燃料电池中大量使用。因此,研发出低成本、同时具有高催化活性和稳定性的催化剂,这对于实现DMFC的应用具有重要的推动作用。本文采用层层静电自主装法制备了新型的酞菁/石墨烯复合物膜(表示为(MTsPc/PDDA-Gr)n, M=Fe或Co,n为组装的双层数)作为氧气还原的催化剂。采用紫外-可见光谱和红外吸收光谱对合成的四种磺化酞菁和石墨烯的结构进行了表征；通过扫描电子显微镜(SEM)技术对酞菁/石墨烯复合材料催化剂进行形貌表征；采用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)测定了酞菁/石墨烯复合材料催化剂对氧还原催化性能和抗甲醇能力,结果表明,基于层层组装技术制备的铁酞菁/石墨烯复合膜在碱性和中性介质中对ORR有很好的催化活性,并且复合材料的电催化性能比单独的酞菁或石墨烯好得多。此外,我们发现,在过氧化氢存在下,所制备的铁酞菁/石墨烯复合物膜在中性条件下对氧气还原反应具有明显增强作用。我们制备的催化剂均表现出比商业Pt/C更好的长期稳定性和很强的抗甲醇能力。所制备的铁酞菁/石墨烯复合物膜可用于直接甲醇燃料电池的阴极催化剂。