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本文通过对溶剂在超临界CO2中相对膨胀度以及超临界微纳米技术制备水飞蓟素超细微粒的研究,取得如下结果:
在20~50℃范围内,采用恒容静态平衡法研究CO2流体对无水乙醇、95%乙醇、丙酮和乙酸乙酯等几种常用溶剂的体积膨胀曲线。考察温度、压力对相对膨胀度的影响,获得了一定温度下溶剂体积突变的压力值,如35℃时,无水乙醇、95%乙醇、丙酮和乙酸乙酯的突变压力分别为6.8,7.6,6和5.4MPa。
根据相对膨胀度近似计算得到CO2在液相中的摩尔分数,结果显示CO2在乙酸乙酯中的溶解度最大,在丙酮中次之,在乙醇中最小。
以丙酮作为溶剂,设计三种抗溶剂实验方法:SAS(Supercritical Antisolvent Solution Precipitation)、ASES(Aerosol solvent extraction system )和SEDS(Solution enhanced dispersion by supercritical fluids)过程对其进行微细化处理。SAS过程得到颗粒粒径在1~2μm之间,耗时最长(≥90min),;ASES和SEDS过程得到粒径范围在600~900nm的颗粒,且耗时短(30~60min)。
研究SEDS过程参数对所制备水飞蓟素粒径和粒径分布的影响。用SEM和PSD方法检测不同条件下所得颗粒的粒径和粒径分布。