【摘 要】
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金镀层具有优良的导电性、导热性、延展性和耐腐蚀性,广泛应用于电子工业、航空航天、精饰加工等领域。工业镀金生产中大规模使用的氰化物在生产、运输和使用过程中,对环境、操作人员和社会安全造成极大威胁。深入开展金电沉积机理研究,发展无氰镀金新技术,符合国家、社会、环境和企业的共同要求,具有重要的理论和实际意义。本文首先通过紫外-可见吸收光谱、电化学实验、电化学拉曼光谱（EC-SERS）等技术细致研究氯离子
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金镀层具有优良的导电性、导热性、延展性和耐腐蚀性,广泛应用于电子工业、航空航天、精饰加工等领域。工业镀金生产中大规模使用的氰化物在生产、运输和使用过程中,对环境、操作人员和社会安全造成极大威胁。深入开展金电沉积机理研究,发展无氰镀金新技术,符合国家、社会、环境和企业的共同要求,具有重要的理论和实际意义。本文首先通过紫外-可见吸收光谱、电化学实验、电化学拉曼光谱（EC-SERS）等技术细致研究氯离子对亚硫酸盐电沉积金溶液稳定性及镀层性能的影响。在首次明确了氯离子的有益作用基础上,开发出直接以商品氯金酸为主盐的无氰镀金新工艺;通过霍尔槽实验获得工艺参数,采用扫描电子显微镜（SEM）、光泽度仪、X射线衍射（XRD）等技术对金镀层进行表征。基于无氰镀金新工艺,通过电化学实验、电化学原位拉曼光谱和密度泛函理论计算研究了金离子还原表界面过程、亚硫酸根电极反应及辅助络合剂羟基乙叉二膦酸（HEDP）作用机理。主要结果如下:（1）氯离子对无氰电沉积金的影响直接以商品氯金酸作为亚硫酸盐Au（Ⅰ）电沉积金电解液的主盐,电解液配制简单,不需要繁琐的“雷金法”制备亚硫酸金钠溶液,具有明显的工业实用意义。紫外-可见吸收光谱证实,氯离子提高亚硫酸金钠溶液的稳定性,延缓Au（Ⅰ）歧化反应;循环伏安曲线表明,氯离子加速Au（Ⅰ）的阴极还原;SEM结果表明,氯离子细化棒状金晶粒的尺寸。氯离子有益于亚硫酸盐电沉积金。此外,详细阐明了 SO32-在金电极表面发生结构转变和电极反应实质。EC-SERS表明,随电位负移,SO32-首先在金电极表面发生结构转变过程(SO32-→S2O52-),随后产生的S2O52-进一步还原为S2O32-(S2O52-→S2O32-);Au（Ⅰ）离子发生阴极还原而抑制了 S2O52-电还原为S2O32-;氯离子促进Au（Ⅰ）离子的阴极还原,可以在更负电位下仍能阻化S2O52-的电还原。（2）无氰镀金新工艺及金镀层表征通过大量霍尔槽实验筛选辅助配位剂及添加剂,成功开发出直接以氯金酸为主盐的无氰镀金新工艺,镀液组成及操作条件为HAuCl4以金计2 g/L,Na2SO330g/L,羟基乙叉二膦酸（HEDP）10 g/L,添加剂-2-巯基苯丙噻唑（MBT）10 mg/L,添加剂-ISS 20 mg/L,温度 40～50℃,pH 8.5～9.5,电流密度 0.1～0.8A/dm2。镀液电流效率最高可达75%,并随电流密度的提高而下降,符合典型的络合物电镀电流效率特征;镀液的分散能力和覆盖能力分别为69.0%和100%。金镀层为纯金镀层,呈面心立方混晶结构,与镍基底结合力良好;镀层电阻率为2.5×10-8Ω·m,与标准纯金的电阻率(2.4×10-8 Ω·m)十分接近。金镀层颗粒随镀层厚度增加而逐渐增大,并逐渐出现发红和发雾外观。较高电流密度和延长电沉积时间均导致镀层颗粒增大而质量劣化。（3）固-液界面SO32-二聚反应的控制从分子水平上首次阐明了亚硫酸钠溶液和亚硫酸金钠的固-水溶液界面过程,揭示SO32-二聚及HEDP对其作用机理。在金电极-亚硫酸钠溶液界面,金电极表面至少吸附两层SO32-离子;随电位负移,吸附Au-O键键长由0.2316 nm（-0.1 Vvs.Hg/HgO）增大至 0.2373nm（-0.5 Vvs.Hg/HgO）,表明第一层 SO32-吸附强度逐渐减弱,之后与次外层吸附SO32二聚为S2O52-,S2O52-再还原为S2O32-。向金电极-亚硫酸钠溶液界面引入HEDP后,次外层SO32-被HEDP取代,SO32-伴随吸附强度的减弱而直接脱附。这一控制现象在金电极-亚硫酸金钠溶液界面更为直观:在较负电位下（负于-0.9 V）,伴随着Au（SO3）23-的电还原,S2O52-稳定吸附在阴极表面。在金电极-亚硫酸金钠与HEDP的混合溶液界面,引入的HEDP控制SO32-的二聚,从而在较负电位下SO32-稳定吸附在阴极表面。此时解离和还原金配合物品种较为单一,还原生长的金镀层晶粒较为均匀。电化学实验表明,HEDP对SO32-二聚反应的控制促进和加速金配离子的阴极还原。
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