随着能源危机和环境污染的日益严重,急需人们去探寻清洁可再生的绿色能源来替代传统的化石能源。在众多可再生能源中,太阳能以其能量来源广,储量巨大,清洁无污染等优势,成为了最具潜力的化石能源替代者。如何有效地将太阳能转化、存储并合理利用,一直是科研工作者亟待解决的问题。其中,光催化反应可以利用半导体材料的吸光特性,将水分解成氢气氧气,从而将太阳能转化存储为化学能,因此得到了研究者的广泛关注。半导体光催化反应的过程主要包括以下几部分:电子-空穴对的生成、传输和反应。由于过程中会伴随着电子-空穴的复合消耗,光催化反应的整体效率便取决于以上每个步骤的效率。因此,为了有效提升光能转化效率,对于光催化材料的改性方法可以分为:增大材料吸光范围,提高材料导电性能,减少电子-空穴对的复合中心,以及加快表面反应速率。本论文的研究旨在通过高活性晶面的暴露增加表面活性位点数目,调控表面氧缺陷位降低载流子复合几率,开发新型制备手段增大材料比表面积等途经提升光能转化效率。本论文主要的研究材料为具有可见光响应的半导体材料。相比于传统的宽禁带半导体,可见光响应型材料可以更好的利用在光谱中占较大比例的可见光区能量,因此可以获得较高的理论转化效率。其中,氧化钨和钨酸铋半导体材料,均表现出了优异的光催化性能。本论文通过溶剂热的制备方法,以乙二醇为溶剂,氯离子为盖帽试剂,成功地在FTO导电玻璃基底上制备出优先暴露高活性（002）晶面的氧化钨纳米多层结构阳极材料,提高了其光电催化活性。同时,本论文开创了一种臭氧氧化处理的方法,在不影响体相氧缺陷位的同时,可以有效消除表面氧缺陷位,降低了氧化钨表面电子空穴的复合概率,使起始电位产生负移,提升了材料光电催化产氧性能。最后,本论文设计了一种基于铋基二元氧化物半导体阳极材料的普适性制备方法。该方法基于液相中的柯肯达尔效应,通过水热条件下的阴离子交换反应,以纳米片状的碘氧铋为基底,制备出一系列具有多孔片状结构的铋基二元氧化物半导体材料,通过提高结晶性和增大比表面积,显著增强了其光电催化水氧化的能力。