茶叶因其富含多种有机营养物和无机矿物质,是我国重要的经济作物之一,同时也是出口贸易中的重要组成部分。随着生活水平的日益增加和健康理念的传播,茶叶的品质和安全问题也受到人们广泛的关注。与此同时,伴随着国际贸易竞争不断加剧及日益突出的食品安全问题,我国对茶叶中的农药残留限量制定了严格的标准。因此,探索一种操作简便、灵敏度高的茶叶农药多残留检测方法,对提高茶叶质量、促进茶叶顺利出口意义重大。固相萃取法和QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe的缩写)法均可作为一种检测多类药物残留的前处理方法,具有简单、快速、高效等优点。因此本论文对这两种前处理方法的关键技术进行研究,对方法进行改善,并结合气相色谱-负化学源质谱、液相色谱-串联质谱技术,应用于茶叶中拟除虫菊酯类、烟碱类、氨基甲酸酯类农药多残留的快速检测,主要内容和结果如下:1、建立了茶叶中10种拟除虫菊酯类农药的气相色谱-负化学源质谱的检测方法。本实验优化了固相萃取过程中的各项实验参数,确定了最佳提取溶剂、最佳洗脱液比例和体积。同时确定了最佳的气相色谱、质谱条件。此外本论文采用了基质匹配标准曲线法,有效降低了茶叶样品中的基质效应。在空白样品加标实验中,10种农药的平均加标回收率为83.5-118.3%,日内和日间精密度均小于11.1%;其中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯的定量限为0.01 mg/kg,余下8种拟除虫菊酯农药的定量限为0.05 mg/kg。利用本方法对9个批次茶叶样品进行检测,其中联苯菊酯有检出。2、建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱技术对茶叶中5种烟碱类农药进行了定量分析。本实验利用多壁碳纳米管强大的吸附能力,在前处理过程中优化了提取方法、探索其对基质效应的影响以及不同量的多壁碳纳米管对茶叶净化效果的影响。与传统的吸附剂相比,该材料能更好的吸附茶叶基质中的色素、茶多酚、茶碱等干扰杂质,净化效果明显,极大地降低了基质干扰。该方法平均回收率在72-110%范围内;日内日间精密度小于13%;5种烟碱类化合物的定量限达到0.01 mg/kg。利用建立的方法对10个批次的茶叶样品进行检测,阳性样品有检出。3、建立了基于新纳米材料石墨烯(Graphene)的QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱技术对茶叶中15种氨基甲酸酯类农药进行了定量分析。本实验探索了石墨烯对基质效应的影响并优化了石墨烯用量。与传统的吸附剂相比,该吸附材料能有效地减少共萃取杂质,降低对茶叶基质的干扰。本方法的加标回收率在61-106%;日内日间精密度在合理范围内(<15%);15种氨基甲酸酯类农药的定量限为0.01 mg/kg。本实验将建立的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法应用于8个批次茶叶样品检测,阳性样品有检出。