氨基酸席夫碱类过渡金属配合物具有稳定的亚氨基(RC=N)结构，能形成稳定的配位结构模式；而过渡金属(Cu、Ni、Co等)具有可变化合价，在电流作用下能参与电子传递、氧化还原等一系列过程，具有特殊的电化学性质。本文以3，5-二溴水杨醛和3种含伯氨基的氨基酸合成3种不同类型的席夫碱过渡金属配合物，对其结构进行了表征，并探讨了它们在电分析领域中实际应用的可能性。其主要的研究内容和结论如下： 合成了3，5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱配体(L1)及3，5-二氯水杨醛缩丝氨酸席夫碱配体(L2)，采用溶剂热合成法与铜离子进行配位反应，培养了两个单晶：[Cu2(L1)2(4，4’—Bipy)]，[Cu2(L2)2(4，4’—Bipy)]n。晶体结构表明这两个配合物均属单斜晶系，[Cu2(L1)2(4，4’—Bipy)]为双核铜结构，属P21/c空间群，中心离子呈四配位结构；[Cu2(L2)2(4，4’—Bipy)]n为配位聚合物，属C2/c空间群，中心离子为六配位结构。 合成了3，5-二溴水杨醛缩甲硫氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物和3，5-二溴水杨醛缩半胱氨酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物，其结构经过红外光谱分析、热重分析等手段进行了表征，初步确定配合物的结构。 采用电沉积方法将3，5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱双核铜(Ⅱ)配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得了修饰电极，研究了[Cu2(L1)2(4，4’—Bipy)]/GC电极的电化学性质，并发现该电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用。抗坏血酸的浓度在0.2×104～1.0×10-4mol.L-1范围内，氧化峰电流与抗坏血酸的浓度呈线性关系，检测限为4.5×106mol.L-1，表明可利用该修饰电极对抗坏血酸作定量分析。 研究了3，5-二溴水杨醛缩甲硫氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物修饰碳糊电极，循环伏安法考察了3，5-二溴水杨醛缩甲硫氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物修饰碳糊电极对甲醇的电催化氧化行为。研究结果表明，当甲醇浓度在1.2～2.0g.L-1变化时，修饰电极的氧化峰电流与甲醇浓度存在良好线性关系，甲醇检测限为0.04g.L-1。 利用3，5-二溴水杨醛缩半氨酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物中巯基团与金之间的强烈相互作用，能在金电极表面形成稳定且自组装的单层薄膜，制备了自组装修饰金电极。实验结果表明，该修饰电极对大黄酸的氧化还原具有促进作用。利用示差脉冲溶出伏安法，实验表明当大黄酸浓度在2.0～6，0×10-5mol.L-1变化时，修饰电极的氧化峰电流与大黄酸浓度存在良好的线性关系，检测限为1.5×10-6mol.L-1，据此建立了对含大黄酸药物进行电分析的测定方法。