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一、FTIR简介
红外辐射一般是指大约在14300～20cm～1，0．7～500微米之间的电磁辐射。在此频率范围内，当简正分子(或晶格)在振动、转动、振—转过程中偶极矩发牛变化或由于简正分子在振动中产生合频，差频和泛频时，化合物即可吸收红外辐射。红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。每一种化合物都有自己特有的红外吸收潜带的频率和强度，利用这些谱带，可以对未知样品中特定物质进行定性和定量分析。
红外光谱仪的发展经历了三代。第一代是棱镜式红外分光光度计，其缺点是光学材料制造费事，分辨本领较低，而且仪器要求严格的恒温降湿。第二代是光栅式红外分光光度计，与第一代相比，分辨能力大大提高。且能量较高，价格便宜，对恒温、恒湿要求不高。第三代红外光谱仪是付立叶变换红外光谱仪(FTIR)它的出现为红外光谱的应用开辟了许多新的领域。FTIR的特点是分辨能力高、扫描时间快、辐射通量大、波数准确度高、散辐射低、光谱范围宽、适于微量试样的研究，实现了CC／FTIR和HPLC／FTiR的联机使用。
本文介绍的实验所用的仪器为Perkln-Elmer公司出品的Spectrum One傅立叶变换红外光谱仪。
二、定量分析原理应用
表面活性剂是日用化工行业中应用很广泛的化工原料，主要的下游产品是居家清洁和个人清洁护理方面的产品。洗涤用品行业随着全球经济和科学技术的不断发展以及人口的增加，正保持着稳步增长的态势。其原料的选用以及质量的好坏对人们的身体健康、生命安全都有很直接的影响。一般的洗涤类化妆晶中有种常用原料，其中的酯含量一直是人们关注的指标，而对它的检测正是基于红外光谱扫描后得到的特定波数(1730cm-1)下的特征峰，再经过‘系列的数据处理和转换而实现的。
用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法externalstandard method。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为—种物质但要求它有—定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。工作曲线法是用刘照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
应用FTIR检测该表面活性剂A中杂质B含量的定量分析时，一般使用外标法，基本步骤是分别找到纯度极高的待测样品主组分A和杂质B的基准试剂作为标准物，配置一系列可计算精确浓度的溶液，分别检测特征峰的吸收值，根据浓度计算吸光度，以吸光度对应组分B含量制作工作曲线。样品检测时，
吸光度＝1730 cm-1处的净吸收值X(0．0l htre)／(池厚度cm)(标样总重g)根据吸收值计算吸光度，冉查找工作曲线，就能得到样品中的组分B的含量结果了。
0.011itre--所用为10ml容量瓶
然而存实际中，由于所测化工原料的特殊性，找遍国内外的试剂供应商，我们既找不到A的基准物，也找不到B的基准物，使检测实验无法进行。因而我们只能再寻求替代的方法。替代化学物c相对于B来说是具有相同官能团的同系物，因此在同一波数可出现同样明确的特征峰，吸收值大小与该物质浓度成正比。不同之处在于，使用B和c分别得到的工作曲线的斜率是不一样的。计算中使用到比率系数是很关键的一点。通过查找相关资料，我们可以得到该系数。
在没有B的标准物的情况下，只有选用不同的分析原理，我们才能设法对组分B进行检测。标准添加法standardadditions(Figured[1]称取四个相同重量的样品，将其中三个分别添加不同量的标准物c，红外扫描后得到四个特征峰的吸收值，计算机选择四点作曲线，自动得到的截距值，即是样品中的组分C含量(—Cx)，乘以系数后，得到结果为样品中的组分B含量。
下图清楚地说明了标准添加法，根据实验数据点和推测的反向线性延长线，得到与X轴的截距绝对值代表样品中所含待测组分浓度。
三、实验部分
1．实验仪器
Spectrum One傅里叶变换红外光谱仪。
2．试剂
样品溶于氯仿中，在1720cm-1左右检测红外吸收值。密封液体池，光径0．5mm，KBr窗，lml和5ml玻璃注射器，
十六碳酸甲酯(MP)(99％纯度)，月桂基二乙醇酰胺——不含酯(LDEA)，氯仿，无水硫酸钠。
3．样品及标准物准备
(1)精确称取5份相同重量的样品0．5 0．002g，精确至o．1mg，往其中4份中添加不同重量的MP，使MP浓度分别约为2％，4％，6％，8％ 。
(2)溶解空白及己添加标准物的样品于lOml容量瓶，用氯仿稀释至刻度，如果样品溶液浑浊，则倒出部分溶液，加入约5s无水硫酸钠，摇匀，使之沉淀。
(3)设置仪器扫瞄范围为2000—1350cm—1，并在1720cm—1处测得最大吸收值，将氯仿注入干净的IR比色池中，进行空白扫描。
(4)逐次将待测样品注入干净的IR比色池中，使用与空白扫描相同的条件进行扫描。
4．计算
一般外标法的公式：
特定吸收值＝净吸收值x稀释倍数x10／光程长x标准物重量x1000
样品中酯含量％＝特征吸收值x1.93／m
1．93——十六酸甲酯和月桂酸二乙醇酰胺单月桂酸酯标准曲线斜率比率。
m——标准曲线斜率。
本方法的标准RSD<3％。
四、结论
经过大量实验数据统汁，该实验方法得到的相关系数R均在0．9900～0．9995之间，具有较好的线性，分析结果比较可靠，实验数据与其他实验室的数据也吻合得很好，完全可以用于化工原料生产企业的质量控制环节。
作者单位：湖南丽臣奥威实业有限公司
红外辐射一般是指大约在14300～20cm～1，0．7～500微米之间的电磁辐射。在此频率范围内，当简正分子(或晶格)在振动、转动、振—转过程中偶极矩发牛变化或由于简正分子在振动中产生合频，差频和泛频时，化合物即可吸收红外辐射。红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。每一种化合物都有自己特有的红外吸收潜带的频率和强度，利用这些谱带，可以对未知样品中特定物质进行定性和定量分析。
红外光谱仪的发展经历了三代。第一代是棱镜式红外分光光度计，其缺点是光学材料制造费事，分辨本领较低，而且仪器要求严格的恒温降湿。第二代是光栅式红外分光光度计，与第一代相比，分辨能力大大提高。且能量较高，价格便宜，对恒温、恒湿要求不高。第三代红外光谱仪是付立叶变换红外光谱仪(FTIR)它的出现为红外光谱的应用开辟了许多新的领域。FTIR的特点是分辨能力高、扫描时间快、辐射通量大、波数准确度高、散辐射低、光谱范围宽、适于微量试样的研究，实现了CC／FTIR和HPLC／FTiR的联机使用。
本文介绍的实验所用的仪器为Perkln-Elmer公司出品的Spectrum One傅立叶变换红外光谱仪。
二、定量分析原理应用
表面活性剂是日用化工行业中应用很广泛的化工原料，主要的下游产品是居家清洁和个人清洁护理方面的产品。洗涤用品行业随着全球经济和科学技术的不断发展以及人口的增加，正保持着稳步增长的态势。其原料的选用以及质量的好坏对人们的身体健康、生命安全都有很直接的影响。一般的洗涤类化妆晶中有种常用原料，其中的酯含量一直是人们关注的指标，而对它的检测正是基于红外光谱扫描后得到的特定波数(1730cm-1)下的特征峰，再经过‘系列的数据处理和转换而实现的。
用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法externalstandard method。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为—种物质但要求它有—定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。工作曲线法是用刘照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
应用FTIR检测该表面活性剂A中杂质B含量的定量分析时，一般使用外标法，基本步骤是分别找到纯度极高的待测样品主组分A和杂质B的基准试剂作为标准物，配置一系列可计算精确浓度的溶液，分别检测特征峰的吸收值，根据浓度计算吸光度，以吸光度对应组分B含量制作工作曲线。样品检测时，
吸光度＝1730 cm-1处的净吸收值X(0．0l htre)／(池厚度cm)(标样总重g)根据吸收值计算吸光度，冉查找工作曲线，就能得到样品中的组分B的含量结果了。
0.011itre--所用为10ml容量瓶
然而存实际中，由于所测化工原料的特殊性，找遍国内外的试剂供应商，我们既找不到A的基准物，也找不到B的基准物，使检测实验无法进行。因而我们只能再寻求替代的方法。替代化学物c相对于B来说是具有相同官能团的同系物，因此在同一波数可出现同样明确的特征峰，吸收值大小与该物质浓度成正比。不同之处在于，使用B和c分别得到的工作曲线的斜率是不一样的。计算中使用到比率系数是很关键的一点。通过查找相关资料，我们可以得到该系数。
在没有B的标准物的情况下，只有选用不同的分析原理，我们才能设法对组分B进行检测。标准添加法standardadditions(Figured[1]称取四个相同重量的样品，将其中三个分别添加不同量的标准物c，红外扫描后得到四个特征峰的吸收值，计算机选择四点作曲线，自动得到的截距值，即是样品中的组分C含量(—Cx)，乘以系数后，得到结果为样品中的组分B含量。
下图清楚地说明了标准添加法，根据实验数据点和推测的反向线性延长线，得到与X轴的截距绝对值代表样品中所含待测组分浓度。
三、实验部分
1．实验仪器
Spectrum One傅里叶变换红外光谱仪。
2．试剂
样品溶于氯仿中，在1720cm-1左右检测红外吸收值。密封液体池，光径0．5mm，KBr窗，lml和5ml玻璃注射器，
十六碳酸甲酯(MP)(99％纯度)，月桂基二乙醇酰胺——不含酯(LDEA)，氯仿，无水硫酸钠。
3．样品及标准物准备
(1)精确称取5份相同重量的样品0．5 0．002g，精确至o．1mg，往其中4份中添加不同重量的MP，使MP浓度分别约为2％，4％，6％，8％ 。
(2)溶解空白及己添加标准物的样品于lOml容量瓶，用氯仿稀释至刻度，如果样品溶液浑浊，则倒出部分溶液，加入约5s无水硫酸钠，摇匀，使之沉淀。
(3)设置仪器扫瞄范围为2000—1350cm—1，并在1720cm—1处测得最大吸收值，将氯仿注入干净的IR比色池中，进行空白扫描。
(4)逐次将待测样品注入干净的IR比色池中，使用与空白扫描相同的条件进行扫描。
4．计算
一般外标法的公式：
特定吸收值＝净吸收值x稀释倍数x10／光程长x标准物重量x1000
样品中酯含量％＝特征吸收值x1.93／m
1．93——十六酸甲酯和月桂酸二乙醇酰胺单月桂酸酯标准曲线斜率比率。
m——标准曲线斜率。
本方法的标准RSD<3％。
四、结论
经过大量实验数据统汁，该实验方法得到的相关系数R均在0．9900～0．9995之间，具有较好的线性，分析结果比较可靠，实验数据与其他实验室的数据也吻合得很好，完全可以用于化工原料生产企业的质量控制环节。
作者单位：湖南丽臣奥威实业有限公司