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为改进间歇釜式合成三羟甲基丙烷(TMP)反应过程中所存在的耗时长、收率低等问题,研究了在微反应器中采用Cannizzaro歧化法连续高效合成TMP的工艺过程。实验考察了停留时间、反应温度、氢氧化钠/正丁醛物质的量比、甲醛/正丁醛物质的量比及正丁醛浓度等工艺参数对TMP收率的影响。结果发现:以氢氧化钠为催化剂、反应温度55℃、正丁醛浓度2.0mol/L、甲醛与正丁醛物质的量比为5.0、氢氧化钠与正丁醛物质的量比为1.0及停留时间500s的优化条件下,TMP收率可达85.9%,具有较好的工业应用前景。