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[摘 要]本文对民用建筑工程室内环境污染物检测中TVOC、苯、甲醛氨和氡具体检测过程、控制质量的技术细节和规范中没有明确规定操作进行归纳总结，使得污染物检测有更加明确具体的实验技术操作方法，从而使结果的质量得到保证。
[关键词]室内环境检测；质量控制；技术操作
近年来环境污染物致病的事件越来越多，广大民众也更加重视自己居所的室内环境污染物的检测。民有建筑工程室内环境污染控制规范规定需要检测的主要污染物项目为总挥发有机化合（TVOC）、苯、甲醛、氨和氡，其原因为新建或扩建所需的建筑材料中都含有这些污染物（浅谈室内环境污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOC 检测过程中的质量控制）。规范中这五项污染物检测方法都有明确的要求，但是从每一项污染物检测从采样、运输到检测，并没有更加具体的具有可操作性的技术操作说明来保证整个检测过程中的质量。为了更好的控制和提高检测结果的准确性，分别详细归纳总结了每种污染物检测的采样、检测过程中的技术操作要点。
1 TVOC 和苯检测的质量控制
1.1 TVOC 采样管和活性炭吸附管准备
准备采样用的TENAX 管和活性炭吸附管在使用前应用阻力计检验其阻力，当流量为0.5 L/min 时，阻力应在5～10 kPa，阻力不合格的应弃用。检验阻力后TENAX 管在经过老化箱中通氮气加热至300 ℃后活化30 min，活性炭吸附管在经过老化箱中通氮气加热至300 ℃后活化10 min，后放入气相热解析仪上进行空白试验，活化至无杂质峰为止。活化后的TENAX 管冷却至室温后用胶帽封闭两端后用密封袋包装备用。TENAX 采样管经过使用次数试验，按标准方法进行抽取标物进行试验，各组分面积在60 次内使用时峰面积没有明显变化，因此TENAX 管使用不超过60 次。活性炭吸附管使用不超过6 次。
1.2 TVOC 和苯样品的采集
在采样地点打开准备好的TENAX 管或活性炭吸附管，然后与空气采样器入气口用胶管垂直连接，并接皂膜流量计，调节采样器流量在0.5 L/min，用皂膜流量计校准采样系统的流量，记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。采样后密封吸附管并编好号，然后放入密封袋中。采样时同步采集室外空白样品。
1.3 TVOC 和苯样品运输和保存
样品密封保存运输回实验室后交由室内检测人员，并交付采样记录及检测委托单。样品随后保存在干燥器中，TVOC 样品最长可保存14 天，苯样品最长可保存5 天。
1.4 TVOC 和苯标准曲线制作
1.4.1 毛细管柱和填充柱的老化
新的或用过一段时间发现柱效降低、有鬼峰等的毛细管柱和填充柱应进行老化处理。毛细管柱或填充柱可以在比最高使用柱温低20 ℃、有氮气通过时，无升温程序老化6～8 小时至无杂峰出现。老化时应升高检测器和汽化室温度至高出日常方法使用温度20 ℃，以防止污染检测器和柱前端。毛细管柱老化后应重新制作工作曲线。
1.4.2 标准系列制作
将准备好的采样管通过老化箱、接头和软管连接在高纯氮气瓶（或氮气发生器上）上，在100ml/min，压力约为0.1 MPa 的氮气通过采样管，在靠近采样管入气口的胶管位置如图1 注入0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 μg 的TVOC 或苯标准溶液，5 分钟后取下密封，完成标准系列的制作。标准系列制作好后，应尽过通过热解析仪，上气相色谱仪制作工作曲线，工作曲线的相关系数应大于于0.995（DBJ 15-93-2013），相关线性不能达到要求应该重新制作工作曲线。
图1 吸附管标准系列制作
1.5 TVOC 样品的质量
1.5.1 标准曲线的校验
在分析过程中应该用标准系列制作方法制作含有0.5、1.0 μg的TVOC 样品的采样管，通过热解析，上气相色谱仪分析，以校验工作曲线分析结果的准度。
1.5.2 检测重复性的检查
在采样过程中确定几点的样品，进行平行采样，然后经过分析，来查看检测方法的重复性。
2 甲醛和氨检测的质量控制
2.1 吸收液的配制
2.1.1 酚试剂吸收液的配制
称量0.10 g 酚试剂【C6H4SN（CH3） C：NNH2·HCl，简称MB-TH]，加水溶解，倾于100 mL 具塞容量筒中，加水到刻度，放冰箱中保存，可稳定3 天。吸收液为：量取吸收原液5 mL，加95 mL 水，即为吸收液。采取甲醛样品时，吸收液为当天现配，以防止吸收液失效而到致结果不准。
2.1.2 硫酸吸收液的配制
量取2.8 mL 浓硫酸加入水中，并稀释至1 L 为吸收原液。吸收液为：吸收原液稀释10 倍。采取氨样品时，吸收液为当天配制，以防止吸收液失效而到致结果不准。
2.2 显色剂的配制
分光光度法测定甲醛和氨所用的显色剂均有稳定时效期的限制，其中水杨酸溶液（50 g/L）和亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）可以在室温下稳定一个月，次氯酸钠溶液[c（NaClO）=0.05 mol/L]贮于冰箱中冷藏可稳定两个月，由于次氯酸钠试剂不稳定易分解失效，所以应用碘量法标定其浓度，然后用氢氧化钠钠溶液[c（NaOH）=2mol/L]稀释成0.05 mol/L 的溶液。
2.3 显色时间的控制
分光光度法测定甲醛和氨在加入显色剂后都需要在室温下放置一定时间，其中测甲醛时需要放置15 min，测氨时需要放置1 h。当气温比较低时，应适当延长放置时间，或在23 ℃水浴加热30min。当选用一个方法一定时间测定时，样品和标准系列均应采取样相的方法和时间，以保证标准和样品的一致性。 2.4 标准曲线的校验
在分析过程中应该用标准系列制作方法制作含有0.2、0.8 μg的甲醛或1.00、5.00 μg 的氨标准样品同样品一起分析，查看标准样品结果的不确定度，以校验工作曲线分析结果的准度。
2.5 检测重复性的检查
在采样过程中确定几点的样品，进行平行采样，然后经过分析，来查看检测方法的重复性。
3 氡检测的质量控制
环境检测中的氡通常采用现场直读法和活性炭盒法进行检测。我室采用活性岩盒低本底γ 能谱仪法进行检测。
3.1 活性炭吸收盒的准备
将选定的活性炭放入烘箱内，在120 ℃下烘烤5～6 h。存入磨中瓶中待用。称取80～100 g 烘烤后的活性炭装入采样盒中，并盖以滤膜。称量样品盒的总重量，然后用胶布密封隔绝空气，最后样盒标上编码。
3.2 活性炭盒的布放
在待测现场去掉密封包装，放置在采样点上，暴露3 d。记录打开样盒的时间和采样结束密封样盒的时间，时间准确记录到分钟，并登记各采样点的位置和样品盒编码。
3.3 活性炭盒的运输和存放
采样终止时将活性炭盒用胶布密封起来并装入密封袋中，迅速送达实验室。向室内检测人员交付样品盒编码登记记录。
3.4 氡测量
采样停止3 h 后可以测量。再次称量，计算水分吸收量。测量前用Pb-Bi 放射性标准物质进行对能量刻度进行校准。测量时记录测量开始时间，时间准确记录到分钟。
4 结语
实验室根据规范和标准方法结合自已实验室的情况，对民用建筑工程室内环境污染物检测中TVOC、苯、甲醛、氨和氡具体检测过程、控制质量的技术细节进行细化，使得操作更明确和更具有操作性，从而保证整个室内环境污染物检测过程的质量。
参考文献
[1]GB50325-2010，民用建筑工程室内环境污染控制规范[S].
[2]杜培娟，浅谈室内环境污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOC 检测过程中的质量控制[J].广东化工，2009，36（6）：181-183.
[3]王喜元，潘红，熊伟.民用建筑工程室内环境污染控制规范辅导教材（第二版）[M].北京：中国计划出版社，2006：206.
[4]DBJ15-93-2013，民用建筑工程室内环境污染控制技术规程[S].
[5]胡海，郑海清.环境检测的质量保证技术措施[J].科技风，2011，3：273.
[6]陈建华.浅谈室内环境检测实验室的质量控制和质量保证[J].广东建材2011，1：65-67.
[关键词]室内环境检测；质量控制；技术操作
近年来环境污染物致病的事件越来越多，广大民众也更加重视自己居所的室内环境污染物的检测。民有建筑工程室内环境污染控制规范规定需要检测的主要污染物项目为总挥发有机化合（TVOC）、苯、甲醛、氨和氡，其原因为新建或扩建所需的建筑材料中都含有这些污染物（浅谈室内环境污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOC 检测过程中的质量控制）。规范中这五项污染物检测方法都有明确的要求，但是从每一项污染物检测从采样、运输到检测，并没有更加具体的具有可操作性的技术操作说明来保证整个检测过程中的质量。为了更好的控制和提高检测结果的准确性，分别详细归纳总结了每种污染物检测的采样、检测过程中的技术操作要点。
1 TVOC 和苯检测的质量控制
1.1 TVOC 采样管和活性炭吸附管准备
准备采样用的TENAX 管和活性炭吸附管在使用前应用阻力计检验其阻力，当流量为0.5 L/min 时，阻力应在5～10 kPa，阻力不合格的应弃用。检验阻力后TENAX 管在经过老化箱中通氮气加热至300 ℃后活化30 min，活性炭吸附管在经过老化箱中通氮气加热至300 ℃后活化10 min，后放入气相热解析仪上进行空白试验，活化至无杂质峰为止。活化后的TENAX 管冷却至室温后用胶帽封闭两端后用密封袋包装备用。TENAX 采样管经过使用次数试验，按标准方法进行抽取标物进行试验，各组分面积在60 次内使用时峰面积没有明显变化，因此TENAX 管使用不超过60 次。活性炭吸附管使用不超过6 次。
1.2 TVOC 和苯样品的采集
在采样地点打开准备好的TENAX 管或活性炭吸附管，然后与空气采样器入气口用胶管垂直连接，并接皂膜流量计，调节采样器流量在0.5 L/min，用皂膜流量计校准采样系统的流量，记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。采样后密封吸附管并编好号，然后放入密封袋中。采样时同步采集室外空白样品。
1.3 TVOC 和苯样品运输和保存
样品密封保存运输回实验室后交由室内检测人员，并交付采样记录及检测委托单。样品随后保存在干燥器中，TVOC 样品最长可保存14 天，苯样品最长可保存5 天。
1.4 TVOC 和苯标准曲线制作
1.4.1 毛细管柱和填充柱的老化
新的或用过一段时间发现柱效降低、有鬼峰等的毛细管柱和填充柱应进行老化处理。毛细管柱或填充柱可以在比最高使用柱温低20 ℃、有氮气通过时，无升温程序老化6～8 小时至无杂峰出现。老化时应升高检测器和汽化室温度至高出日常方法使用温度20 ℃，以防止污染检测器和柱前端。毛细管柱老化后应重新制作工作曲线。
1.4.2 标准系列制作
将准备好的采样管通过老化箱、接头和软管连接在高纯氮气瓶（或氮气发生器上）上，在100ml/min，压力约为0.1 MPa 的氮气通过采样管，在靠近采样管入气口的胶管位置如图1 注入0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 μg 的TVOC 或苯标准溶液，5 分钟后取下密封，完成标准系列的制作。标准系列制作好后，应尽过通过热解析仪，上气相色谱仪制作工作曲线，工作曲线的相关系数应大于于0.995（DBJ 15-93-2013），相关线性不能达到要求应该重新制作工作曲线。
图1 吸附管标准系列制作
1.5 TVOC 样品的质量
1.5.1 标准曲线的校验
在分析过程中应该用标准系列制作方法制作含有0.5、1.0 μg的TVOC 样品的采样管，通过热解析，上气相色谱仪分析，以校验工作曲线分析结果的准度。
1.5.2 检测重复性的检查
在采样过程中确定几点的样品，进行平行采样，然后经过分析，来查看检测方法的重复性。
2 甲醛和氨检测的质量控制
2.1 吸收液的配制
2.1.1 酚试剂吸收液的配制
称量0.10 g 酚试剂【C6H4SN（CH3） C：NNH2·HCl，简称MB-TH]，加水溶解，倾于100 mL 具塞容量筒中，加水到刻度，放冰箱中保存，可稳定3 天。吸收液为：量取吸收原液5 mL，加95 mL 水，即为吸收液。采取甲醛样品时，吸收液为当天现配，以防止吸收液失效而到致结果不准。
2.1.2 硫酸吸收液的配制
量取2.8 mL 浓硫酸加入水中，并稀释至1 L 为吸收原液。吸收液为：吸收原液稀释10 倍。采取氨样品时，吸收液为当天配制，以防止吸收液失效而到致结果不准。
2.2 显色剂的配制
分光光度法测定甲醛和氨所用的显色剂均有稳定时效期的限制，其中水杨酸溶液（50 g/L）和亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）可以在室温下稳定一个月，次氯酸钠溶液[c（NaClO）=0.05 mol/L]贮于冰箱中冷藏可稳定两个月，由于次氯酸钠试剂不稳定易分解失效，所以应用碘量法标定其浓度，然后用氢氧化钠钠溶液[c（NaOH）=2mol/L]稀释成0.05 mol/L 的溶液。
2.3 显色时间的控制
分光光度法测定甲醛和氨在加入显色剂后都需要在室温下放置一定时间，其中测甲醛时需要放置15 min，测氨时需要放置1 h。当气温比较低时，应适当延长放置时间，或在23 ℃水浴加热30min。当选用一个方法一定时间测定时，样品和标准系列均应采取样相的方法和时间，以保证标准和样品的一致性。 2.4 标准曲线的校验
在分析过程中应该用标准系列制作方法制作含有0.2、0.8 μg的甲醛或1.00、5.00 μg 的氨标准样品同样品一起分析，查看标准样品结果的不确定度，以校验工作曲线分析结果的准度。
2.5 检测重复性的检查
在采样过程中确定几点的样品，进行平行采样，然后经过分析，来查看检测方法的重复性。
3 氡检测的质量控制
环境检测中的氡通常采用现场直读法和活性炭盒法进行检测。我室采用活性岩盒低本底γ 能谱仪法进行检测。
3.1 活性炭吸收盒的准备
将选定的活性炭放入烘箱内，在120 ℃下烘烤5～6 h。存入磨中瓶中待用。称取80～100 g 烘烤后的活性炭装入采样盒中，并盖以滤膜。称量样品盒的总重量，然后用胶布密封隔绝空气，最后样盒标上编码。
3.2 活性炭盒的布放
在待测现场去掉密封包装，放置在采样点上，暴露3 d。记录打开样盒的时间和采样结束密封样盒的时间，时间准确记录到分钟，并登记各采样点的位置和样品盒编码。
3.3 活性炭盒的运输和存放
采样终止时将活性炭盒用胶布密封起来并装入密封袋中，迅速送达实验室。向室内检测人员交付样品盒编码登记记录。
3.4 氡测量
采样停止3 h 后可以测量。再次称量，计算水分吸收量。测量前用Pb-Bi 放射性标准物质进行对能量刻度进行校准。测量时记录测量开始时间，时间准确记录到分钟。
4 结语
实验室根据规范和标准方法结合自已实验室的情况，对民用建筑工程室内环境污染物检测中TVOC、苯、甲醛、氨和氡具体检测过程、控制质量的技术细节进行细化，使得操作更明确和更具有操作性，从而保证整个室内环境污染物检测过程的质量。
参考文献
[1]GB50325-2010，民用建筑工程室内环境污染控制规范[S].
[2]杜培娟，浅谈室内环境污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOC 检测过程中的质量控制[J].广东化工，2009，36（6）：181-183.
[3]王喜元，潘红，熊伟.民用建筑工程室内环境污染控制规范辅导教材（第二版）[M].北京：中国计划出版社，2006：206.
[4]DBJ15-93-2013，民用建筑工程室内环境污染控制技术规程[S].
[5]胡海，郑海清.环境检测的质量保证技术措施[J].科技风，2011，3：273.
[6]陈建华.浅谈室内环境检测实验室的质量控制和质量保证[J].广东建材2011，1：65-67.