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摘 要：目的：探讨气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷，并建立有效的检测方法。方法：通过二氯甲烷对水样中的环氧氯丙烷进行萃取测定，主要是先经过色谱分离，然后在经过质谱来选择离子进行测定，即SIM法进行定量测定。结果：经过色谱质谱联合检测后，目标化合物最终的分离度表现较好，最终得出的检出限达到0.39μg/l，此检出限低于国家标准检测规定中的检出限。分析环氧丙烷质量浓度，可知，当浓度在0.2～2.5mg/l区间时，标准曲线的线性关系良好，且相关系数R2达到了0.998，且样品最后的相对标准偏差<3.1%、加标回收率均>80%。结论：此种测定方法对生活饮用水中的环氧氯丙烷有准确而灵敏的测定，符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准，在生活饮用水的日常分析测定中可以采用。
关键词：气象色谱-质谱法；测定；生活饮用水；环氧氯丙烷
环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用于制做环氧树脂，同时也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，是环氧基和苯氧基树脂的主要原料，还用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯、醚之溶剂等。它具有中等毒性，经动物实验证明有潜在的致癌作用，应避免长期接触。环氧氯丙烷可能会通过供水管网内壁涂料中的环氧树脂而进入我们的生活饮用水中，因此，要对生活饮用水中的环氧氯丙烷进行测定，使饮用水符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准。实践中通常用气象色谱法进行检测，但是这种测定方式最终得出的检出限无法达到最小检出限标准，精确度不够，且其中需要用到的氢火焰离子化检测器是广谱检测器，灵敏度不高。而本文将会采用气象色谱-质谱连用的检测方法进行测定，通过毛细管色谱柱对目标化合物进行分离，从而建立气象色谱-质谱联用法来测定饮用水中环氧氯丙烷，最终的检测精确度和准确度都比较高，能够满足国标规定，并可以推广使用。具体的操作和结果分析如下。
1材料与方法
1.1仪器和试剂
仪器：气象色谱-质谱联用仪（江苏天瑞-GC-MS 6800）；氮吹蒸发仪器。
试剂：丙酮：批号20171031；甲醇：色谱纯；二氯甲烷：色谱纯；环氧氯丙烷：标准品1ml，含量99.5%，批号10629；抗坏血酸；污水硫酸钠（分析纯），需在马弗炉内的450℃下烘烤2h，干燥后备用；微量注射器：1、10、100μl等。
1.2方法
1.2.1条件
色谱柱：HP-5MS毛细血管色谱柱，规格为30m*0.25mm*0.25μm。
色谱条件：载气是高纯度氦，恒流，流速1ml/min；以分流比20：1分流进样，量为1μl；柱温：采用程序升温，达到30℃后维持5min，后以15℃/min升温，达到230℃后维持2min。
质谱条件：进样口温度为250℃；接口温度为280℃；四级杆温度为150℃；离子源：E1，温度为230℃；离子化能量：70eV；SIM模式m/z=57，做定量离子，而m/z=62和49时可作为辅助定性离子；溶剂：延迟3min。
1.2.2样品预处理
分液漏斗容量为1000ml，向其中置入500ml水样、浓度5%的NaCL，将二者充分振摇后达到溶解状态，接下来放入二氯甲烷10ml，同样振摇，经2min后静置。待分层后将卷成小条的滤纸用于将分液漏斗颈管里的水珠擦干，并将分层后的二氯甲烷收集到具塞试管中。
采取同样的操作流程和方式对4ml及6ml二氯甲烷萃取水样，并最后将萃取液合并在同一个试管内。接下来可将含环氧氯丙烷的萃取液试管放置在KD浓缩器或者氮吹仪器内，在40℃左右条件下行水浴并用氮气吹干，最后浓缩至1ml后等待测定。
2结果
2.1分离效果
经过HP-5MS毛细管柱的定性检测，目标化合物在GC-MS上的分离度比较好，可以实现定量和定性要求。具体的质谱图见图1。
2.2标准曲线
通过二氯甲烷对环氧氯丙烷进行不同质量浓度的溶液系列：0.2mg/l、0.5mg/l、1mg/l、1.5mg/l、2mg/l、2.5mg/l。经过进样检测后的环氧氯丙烷质量浓度和峰面积之间的线性关系良好，回归方程式y=14455x+285.34，系数R2=0.998。
3结论
本文采用的测定方法是通过二氯甲烷来萃取水样中的痕量环氧氯丙烷，先经过色谱分离，然后在经过质谱测定，主要是进行选择离子检测模式来测定，即，SIM测定法。通過对标准曲线、检出限和线性关系等的分析，最终得出的检出限达到0.39μg/l，此检出限低于国家标准检测规定中的检出限。分析环氧丙烷质量浓度，可知，当浓度在0.2～2.5mg/l区间时，标准曲线的线性关系良好，且相关系数R2达到了0.998，且样品最后的相对标准偏差<3.1%、加标回收率均>80%。
综上所述，该方法的准确度和灵敏度都比较高，且基体的干扰较小，可用于生活饮用水的环氧氯丙烷的测定。
参考文献：
[1]刘跃坤，张特.固相萃取-气象色谱-质谱联用检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法研究[J].中国卫生检验杂志，2016，26（01）：38-39.
[2]何碧英，康莉.气象色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷[J].中国卫生检验杂志角，2015，25（15）：2472-2473.
[3]吴正华，余胜兵，苏广宁，等.气象色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷[J].华南预防医学，2015，41（5）：479-450.
[4]刘涛利，张建柱.气象色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷[J].供水技术，2012，6（04）：23-25.
作者简介：
张薇（1986.02—），女；民族：汉族；籍贯：天津市；单位：天津市北辰区疾病预防控制中心；职称：初级；学士学位；研究方向：理化检验。
关键词：气象色谱-质谱法；测定；生活饮用水；环氧氯丙烷
环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用于制做环氧树脂，同时也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，是环氧基和苯氧基树脂的主要原料，还用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯、醚之溶剂等。它具有中等毒性，经动物实验证明有潜在的致癌作用，应避免长期接触。环氧氯丙烷可能会通过供水管网内壁涂料中的环氧树脂而进入我们的生活饮用水中，因此，要对生活饮用水中的环氧氯丙烷进行测定，使饮用水符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准。实践中通常用气象色谱法进行检测，但是这种测定方式最终得出的检出限无法达到最小检出限标准，精确度不够，且其中需要用到的氢火焰离子化检测器是广谱检测器，灵敏度不高。而本文将会采用气象色谱-质谱连用的检测方法进行测定，通过毛细管色谱柱对目标化合物进行分离，从而建立气象色谱-质谱联用法来测定饮用水中环氧氯丙烷，最终的检测精确度和准确度都比较高，能够满足国标规定，并可以推广使用。具体的操作和结果分析如下。
1材料与方法
1.1仪器和试剂
仪器：气象色谱-质谱联用仪（江苏天瑞-GC-MS 6800）；氮吹蒸发仪器。
试剂：丙酮：批号20171031；甲醇：色谱纯；二氯甲烷：色谱纯；环氧氯丙烷：标准品1ml，含量99.5%，批号10629；抗坏血酸；污水硫酸钠（分析纯），需在马弗炉内的450℃下烘烤2h，干燥后备用；微量注射器：1、10、100μl等。
1.2方法
1.2.1条件
色谱柱：HP-5MS毛细血管色谱柱，规格为30m*0.25mm*0.25μm。
色谱条件：载气是高纯度氦，恒流，流速1ml/min；以分流比20：1分流进样，量为1μl；柱温：采用程序升温，达到30℃后维持5min，后以15℃/min升温，达到230℃后维持2min。
质谱条件：进样口温度为250℃；接口温度为280℃；四级杆温度为150℃；离子源：E1，温度为230℃；离子化能量：70eV；SIM模式m/z=57，做定量离子，而m/z=62和49时可作为辅助定性离子；溶剂：延迟3min。
1.2.2样品预处理
分液漏斗容量为1000ml，向其中置入500ml水样、浓度5%的NaCL，将二者充分振摇后达到溶解状态，接下来放入二氯甲烷10ml，同样振摇，经2min后静置。待分层后将卷成小条的滤纸用于将分液漏斗颈管里的水珠擦干，并将分层后的二氯甲烷收集到具塞试管中。
采取同样的操作流程和方式对4ml及6ml二氯甲烷萃取水样，并最后将萃取液合并在同一个试管内。接下来可将含环氧氯丙烷的萃取液试管放置在KD浓缩器或者氮吹仪器内，在40℃左右条件下行水浴并用氮气吹干，最后浓缩至1ml后等待测定。
2结果
2.1分离效果
经过HP-5MS毛细管柱的定性检测，目标化合物在GC-MS上的分离度比较好，可以实现定量和定性要求。具体的质谱图见图1。
2.2标准曲线
通过二氯甲烷对环氧氯丙烷进行不同质量浓度的溶液系列：0.2mg/l、0.5mg/l、1mg/l、1.5mg/l、2mg/l、2.5mg/l。经过进样检测后的环氧氯丙烷质量浓度和峰面积之间的线性关系良好，回归方程式y=14455x+285.34，系数R2=0.998。
3结论
本文采用的测定方法是通过二氯甲烷来萃取水样中的痕量环氧氯丙烷，先经过色谱分离，然后在经过质谱测定，主要是进行选择离子检测模式来测定，即，SIM测定法。通過对标准曲线、检出限和线性关系等的分析，最终得出的检出限达到0.39μg/l，此检出限低于国家标准检测规定中的检出限。分析环氧丙烷质量浓度，可知，当浓度在0.2～2.5mg/l区间时，标准曲线的线性关系良好，且相关系数R2达到了0.998，且样品最后的相对标准偏差<3.1%、加标回收率均>80%。
综上所述，该方法的准确度和灵敏度都比较高，且基体的干扰较小，可用于生活饮用水的环氧氯丙烷的测定。
参考文献：
[1]刘跃坤，张特.固相萃取-气象色谱-质谱联用检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法研究[J].中国卫生检验杂志，2016，26（01）：38-39.
[2]何碧英，康莉.气象色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷[J].中国卫生检验杂志角，2015，25（15）：2472-2473.
[3]吴正华，余胜兵，苏广宁，等.气象色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷[J].华南预防医学，2015，41（5）：479-450.
[4]刘涛利，张建柱.气象色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷[J].供水技术，2012，6（04）：23-25.
作者简介：
张薇（1986.02—），女；民族：汉族；籍贯：天津市；单位：天津市北辰区疾病预防控制中心；职称：初级；学士学位；研究方向：理化检验。