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以柠檬酸和金属盐为原料，采用有机凝胶-热还原法制备了Fe0．13[Co20Ni80]0．87三元合金微细纤维。采用FTIR、XRD、TG／DSC、SEM和EDS等对纤维前驱体和热还原产物的结构、物相、形貌和组成进行了分析。采用振动样品磁强计（VSM）对纤维的磁性能进行了测试。结果表明：Fe0．13[Co20Ni80]0．87合金纤维的直径为0．3-2．0μm，表面光滑、长径比大；组成合金纤维的晶粒大小与还原温度密切相关，当温度为300～700℃时，晶粒尺寸由约20nm增加到约50nm；该合金纤维显铁磁性，