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在断续流动条件下，采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器，建立电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。确定仪器的最佳条件，探讨了酸介质、电解电流等对测定结果的影响。在选定的操作条件下，汞的检出限为1．5ng／L。对1μg／LHg测定的相对标准偏差为2．3％（n=11）。方法应用于鲜牛奶中汞的测定，样品加标回收率在96％～104％之间。