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采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和差热分析仪(DTA)等研究了Al65Fe25Ni10元素混合粉末在机械合金化过程中的结构演变及热稳定性。结果表明:球磨5h后的粉末样品退火处理后生成Al5Fe2和Al3Ni2金属间化合物。球磨500h后得到纳米尺寸的Al(Fe,Ni)无序相。