【摘 要】
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目的 研究高温高压降解法降解κ-卡拉胶制备水溶性卡拉胶的工艺和降解产物的寡糖指纹谱图,探究κ-卡拉胶的糖链结构特点和高温高压降解机制。方法 采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效分子排阻色谱分析高温高压降解产物的分子量和得率。采用傅里叶变换红外光谱法（Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR）分析κ-卡拉胶降解前后的结构变化。利用亲水液相色谱-高分辨质谱
【基金项目】
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国家重点研发计划项目（2018YFC0311201）； 山东省泰山学者计划项目（tsqn202103033）～～；
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目的 研究高温高压降解法降解κ-卡拉胶制备水溶性卡拉胶的工艺和降解产物的寡糖指纹谱图,探究κ-卡拉胶的糖链结构特点和高温高压降解机制。方法 采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效分子排阻色谱分析高温高压降解产物的分子量和得率。采用傅里叶变换红外光谱法（Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR）分析κ-卡拉胶降解前后的结构变化。利用亲水液相色谱-高分辨质谱法（hydrophilic interaction liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HILIC-HRMS）比较不同p H时,降解产物的寡糖指纹谱图。结果 采用乙酸溶液调节溶液的p H在4.0～5.0之间,高分子量κ-卡拉胶在100～120℃加热30～90 min后迅速降解,可以获得不同分子量的降解产物。p H和温度对卡拉胶的高温高压降解产物的分子量和得率有很大的影响,高温高压降解不会改变卡拉胶原有的结构。降解产物的寡糖指纹谱图显示,高温高压降解获得的卡拉胶寡糖产物主要是聚合度2～8的卡拉胶偶数糖和微量的奇数糖,还有约20%的聚合度1～8的硫酸半乳寡糖。寡糖指纹谱图证明κ-卡拉胶的糖链主要是由4-硫酸半乳糖-3,6内醚半乳糖二糖单元组成,还存在少量的无硫、双硫酸化、三硫酸化二糖单元,以及不同硫酸化的半乳寡糖结构域。不同硫酸化寡糖产物的存在证明κ-卡拉胶的糖链中存在不同硫酸化的半乳糖-3,6内醚半乳糖二糖和半乳寡糖片段。结论 通过控制溶液的pH、降解温度和时间,高温高压法可以快速、高效地制备降解卡拉胶,高温高压降解和HILIC-HRMS可以准确地分析κ-卡拉胶糖链的精细结构,对不同的寡糖域进行定性和定量分析。
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