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近两年,公安机关连续破获几起有关地沟油的重大案件,民众对食用油安全的顾虑和对地沟油鉴别的关注日渐凸显。近日,国家卫生部会同科技部、质监、商检、疾控、食品药品检验等相关部门展开技术攻关,研究开发地沟油的检测方法。由于食用油脂的生产原料多种多样,质量参差不齐:油脂生产的工艺流程各不相同,现行质量控制参数过于简单片面:各种油脂中主要成分结构极其相似,因此食用油脂的质量评价直是个难题。
针对地沟油的监测,仅凭借对物理参数或个别成分的测定很难甄别劣质油品的确切”身份”,只有基于对油品的全部成分进行分析评判,才能对油脂的种类和品质做出更客观准确的鉴定。安捷伦科技(中国)有限公司技术部门始终关注食品安全领域的热点问题,我们认为“祛邪”需先”扶正”,“正本”必先”清源”:只有先明了正规油品的状况,才能够甄别出食用油市场上的“李鬼”。为此,安捷伦开发了包括液相色谱、GC-MS4和EILC-MS及数据统计方法用于油脂分析。
实验方法
1 非水反相色谱法
液相色谱仪:安捷伦1 290UHPLC
色谱柱:Eclipse PLUsC18.2.1×450mm,1.8um
流动相:乙腈/叔丁基甲醚梯度洗脱
检测:UV210nm/240nm及ELSD
2 银离子色谱法
液相色谱仪:安捷伦1 290UHPLC
色谱柱:chromspher 5Lipids,4.6×750mm
流动相:二氧甲烷/丙酮梯度洗脱
检测:ELSD
3.LC/QTOFMS测定植物油脂
液质联用仪:安捷伦1290UHPLC/6500QTOFMS
液相条件:同液相色谱法
质谱参数:APCI源,正离子模式,测定各样品级谱和二级谱
_C/APCI QTOFMS主要测定了植物油脂中甘油三酯成分,甘油三酯由于结构相近,仅通过色谱技术,通常难以完全分离。安捷伦公司特有的分子特征提取(MFE)技术,可将来源于同
个化合物的不同加合离子(如:【M+H】+【M+Na】+等)。同位素离子、聚合离子(如:【2M+H】+等)、碎片离子等信号与该化合物对应的保留时问归结在起,从而达到“质谱分离”。
4.GC-MS分析植物油脂中非甘油三酯成分
气质联用仪:安捷伦5975GCMS
色谱柱:DB-35ms ultra inert30m×0.25mm×0.25um
不同植物油脂经GC-MS分析其中的非甘油三酯成分。可见,各种不同油品中存在的些小分子成分与其他油品相比具有明显的量上的差异,经NlST检索后,可对这些特征性成分做出鉴别。小结
液相色谱法:非水反相色谱法和银离子色谱法都主要用于对甘油三酯的分离;可初步区分油脂种类:根据240nm或更高波长处的信号,可判断油脂的氧化情况,区分“哈喇油”等劣质酸败油脂。
LC/QTOF MS分析方法:主要用于对甘油三酯的分析;根据准确质量可进行甘油三酯数据库检索,由二级谱图可推测脂肪酸类型:根据准确质量的统计分析,有助于判断油脂的不同种类及不同质量。
GC-MS分析方法:主要用于油脂中非甘油三酯成分的分析:对特征成分的数据库检索结果,可作为判断油脂原料的依据之;根据GC-MS数据的统计分析,有助于判断油脂的不同种类及不同质量。
针对地沟油的监测,仅凭借对物理参数或个别成分的测定很难甄别劣质油品的确切”身份”,只有基于对油品的全部成分进行分析评判,才能对油脂的种类和品质做出更客观准确的鉴定。安捷伦科技(中国)有限公司技术部门始终关注食品安全领域的热点问题,我们认为“祛邪”需先”扶正”,“正本”必先”清源”:只有先明了正规油品的状况,才能够甄别出食用油市场上的“李鬼”。为此,安捷伦开发了包括液相色谱、GC-MS4和EILC-MS及数据统计方法用于油脂分析。
实验方法
1 非水反相色谱法
液相色谱仪:安捷伦1 290UHPLC
色谱柱:Eclipse PLUsC18.2.1×450mm,1.8um
流动相:乙腈/叔丁基甲醚梯度洗脱
检测:UV210nm/240nm及ELSD
2 银离子色谱法
液相色谱仪:安捷伦1 290UHPLC
色谱柱:chromspher 5Lipids,4.6×750mm
流动相:二氧甲烷/丙酮梯度洗脱
检测:ELSD
3.LC/QTOFMS测定植物油脂
液质联用仪:安捷伦1290UHPLC/6500QTOFMS
液相条件:同液相色谱法
质谱参数:APCI源,正离子模式,测定各样品级谱和二级谱
_C/APCI QTOFMS主要测定了植物油脂中甘油三酯成分,甘油三酯由于结构相近,仅通过色谱技术,通常难以完全分离。安捷伦公司特有的分子特征提取(MFE)技术,可将来源于同
个化合物的不同加合离子(如:【M+H】+【M+Na】+等)。同位素离子、聚合离子(如:【2M+H】+等)、碎片离子等信号与该化合物对应的保留时问归结在起,从而达到“质谱分离”。
4.GC-MS分析植物油脂中非甘油三酯成分
气质联用仪:安捷伦5975GCMS
色谱柱:DB-35ms ultra inert30m×0.25mm×0.25um
不同植物油脂经GC-MS分析其中的非甘油三酯成分。可见,各种不同油品中存在的些小分子成分与其他油品相比具有明显的量上的差异,经NlST检索后,可对这些特征性成分做出鉴别。小结
液相色谱法:非水反相色谱法和银离子色谱法都主要用于对甘油三酯的分离;可初步区分油脂种类:根据240nm或更高波长处的信号,可判断油脂的氧化情况,区分“哈喇油”等劣质酸败油脂。
LC/QTOF MS分析方法:主要用于对甘油三酯的分析;根据准确质量可进行甘油三酯数据库检索,由二级谱图可推测脂肪酸类型:根据准确质量的统计分析,有助于判断油脂的不同种类及不同质量。
GC-MS分析方法:主要用于油脂中非甘油三酯成分的分析:对特征成分的数据库检索结果,可作为判断油脂原料的依据之;根据GC-MS数据的统计分析,有助于判断油脂的不同种类及不同质量。