论文部分内容阅读
【摘要】质量保证和质量控制是环境监测十分重要的技术工作和管理工作，是保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施，可以大大提高数据的质量，使环境监测建立在可靠的基础上。
【关键词】环境监测；实验室；质量控制
1、环境监测质量保证和质量控制的意义
环境监测质量保证是整个环境监测过程的全面质量管理，包含了保证环境监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在限定的允许范围内，使其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的要求。
环境监测质量控制是对于分析过程的控制方法，它是质量保证的重要组成部分。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据（检验结果）在给定的置信水平内达到要求的质量。
2、影响环境监测质量的因素
环境监测质量受许多因素的影响，主要包括环境条件、采样方法、分析方法、使用的试剂、标准以及检测人员的水平等。各点决定了系统误差，影响监测结果的准确度。所以必须有一个监测质量控制的方法，才能保障实验室内结果的可靠性以及实验室之间结果的可比性。
3、环境监测质量保证的主要内容
环境监测质量保证的主要内容包括制定监测计划；根据需要和可能，确定对监测数据的质量要求；规定相应的分析测量系统，如采样方法，样品处理和保存，实验室供应，仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、基准物质的选用，分析测量方法，质量控制程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的环境条件和安全，以及编写有关的文件（含检验报告）、指南和手册等。
4、实验室质量控制
4.1 实验室内质量控制
实验室内质量控制又称“内部质量控制”，是实验室自我控制质量的常规程序，它主要反映分析质量稳定状况，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正措施。其目的在于控制监测人员的实验误差，使之达到容许限的范围，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，有把握达到规定的质量要求。
4.1.1 空白实验
空白实验值是以水代替实际样品，并完全按照实际试样的分析程序操作后，所测得的数值。空白实验值的大小及其重现性在很大程度上反映了一个环境监测实验室及其分析人员的水平。例如实验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精确度和使用情况、实验室内的环境污染状况及分析人员的水平和经验，都会影响空白实验值。空白值的大小经常变化，每次在样品分析的同时，都应做空白实验，测定两份空白实验平行样，其相对偏差应小于50%，取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。
4.1.2 平行双样
平行样分析是指将同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析，反映测试结果的精密度，可以检查同批测试结果的稳定情况。在日常工作中，可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析。否则，至少应按同批测试的样品数，随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定。
4.1.3 检出限
检出限指对某一特定方法在给定的置信水平上，可以从样品中检测待测物质的最低浓度或量，即断定样品中确实存有浓度高于全程序空白的待测物质。同一种待测物质，采用同一种分析方法，不同的仪器所得到的检出限是不同的，这是仪器的灵敏度、示值的稳定性和噪声的水平不同所致。为检验所用仪器能否满足小于方法的最低检出限的要求，对新开展或更换分析仪器的项目，要做全程序空白试验，连续7天每天做一对空白样品，计算批内标准偏差δ，然后确定检出限MDL=3.143δ
4.1.4 校准曲线的绘制
（1）校准曲线的绘制方法
校准曲线是表述待测物质浓度或量与测量仪器响应值之间的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。校准曲线通常有两种，省略前处理过程用标准溶液直接测量的响应值所制备的校准曲线为标准曲线，同环境样品操作步骤一致，未省略前处理步骤的校准曲线为工作曲线，二者统称为校准曲线。
（2）校准曲线的检验
对校准曲线进行检验，各个实测点与校准曲线上所对应理论点的浓度误差根据方法精密度不得大于5%-10%。校准曲线相关系数的绝对值︳r︳≥0.999。校准曲线需经线性检验、斜率检验、截距检验合格后方能投入使用。
（3）利用校准曲线响应值计算样品浓度值时，其浓度应在所作校准曲线的线性浓度范围以内，不得将校准曲线任意外延。绘制校准曲线时，应对标准等效溶液进行与样品完全相同的分析处理，包括样品的预处理步骤。校准曲线的斜率因实验条件的变化、试剂的重新配制以及测量的稳定性等因素而改变，因此在测定样品的同时绘制校准曲线最为理想。
4.1.5方法对照试验
用不同的方法对同一试样进行分析，最好是采用其他的国家标准方法或经典方法进行重复测定，这样能确切反映测定结果的准确性。
4.2 实验室间质量控制
实验室间质量控制，常用于实验室间协作试验，它包括：方法标准化协作试验（方法验证）、标准物质协作定值（确定保证值）、实验室间分析结果争议的仲裁（仲裁实验）、特定的协作研究项目中的实验室互检（互检研究实验）、实验性能评价和实验室间分析人员的技术评价（质量考核）等，它应由有经验的质量保证机构 和（或）上级监测机构主持实施。
质量保证是实验室出具数据的前提，从质量控制的角度出发，为维护检测工作的科学性、公正性，要求监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，为使环境监测数据满足“五性”质量要求，在环境监测实际工作中，对实验室分析抓实质量保证，真正把质量保证工作融入到环境监测的全过程，从而达到抓环境监测管理促进质量保证制度落实，抓质量保证促进环境监测工作水平提高的目的。
参考文献：
[1]环境分析与监测.辽宁大学出版社。
[2]环境监测基础知识问答。河北科学技术出版社。
[3]冯丽君等，环境监测实验室质量保证与质量控制，环境科学与管理，2006-01-30。
【关键词】环境监测；实验室；质量控制
1、环境监测质量保证和质量控制的意义
环境监测质量保证是整个环境监测过程的全面质量管理，包含了保证环境监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在限定的允许范围内，使其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的要求。
环境监测质量控制是对于分析过程的控制方法，它是质量保证的重要组成部分。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据（检验结果）在给定的置信水平内达到要求的质量。
2、影响环境监测质量的因素
环境监测质量受许多因素的影响，主要包括环境条件、采样方法、分析方法、使用的试剂、标准以及检测人员的水平等。各点决定了系统误差，影响监测结果的准确度。所以必须有一个监测质量控制的方法，才能保障实验室内结果的可靠性以及实验室之间结果的可比性。
3、环境监测质量保证的主要内容
环境监测质量保证的主要内容包括制定监测计划；根据需要和可能，确定对监测数据的质量要求；规定相应的分析测量系统，如采样方法，样品处理和保存，实验室供应，仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、基准物质的选用，分析测量方法，质量控制程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的环境条件和安全，以及编写有关的文件（含检验报告）、指南和手册等。
4、实验室质量控制
4.1 实验室内质量控制
实验室内质量控制又称“内部质量控制”，是实验室自我控制质量的常规程序，它主要反映分析质量稳定状况，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正措施。其目的在于控制监测人员的实验误差，使之达到容许限的范围，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，有把握达到规定的质量要求。
4.1.1 空白实验
空白实验值是以水代替实际样品，并完全按照实际试样的分析程序操作后，所测得的数值。空白实验值的大小及其重现性在很大程度上反映了一个环境监测实验室及其分析人员的水平。例如实验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精确度和使用情况、实验室内的环境污染状况及分析人员的水平和经验，都会影响空白实验值。空白值的大小经常变化，每次在样品分析的同时，都应做空白实验，测定两份空白实验平行样，其相对偏差应小于50%，取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。
4.1.2 平行双样
平行样分析是指将同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析，反映测试结果的精密度，可以检查同批测试结果的稳定情况。在日常工作中，可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析。否则，至少应按同批测试的样品数，随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定。
4.1.3 检出限
检出限指对某一特定方法在给定的置信水平上，可以从样品中检测待测物质的最低浓度或量，即断定样品中确实存有浓度高于全程序空白的待测物质。同一种待测物质，采用同一种分析方法，不同的仪器所得到的检出限是不同的，这是仪器的灵敏度、示值的稳定性和噪声的水平不同所致。为检验所用仪器能否满足小于方法的最低检出限的要求，对新开展或更换分析仪器的项目，要做全程序空白试验，连续7天每天做一对空白样品，计算批内标准偏差δ，然后确定检出限MDL=3.143δ
4.1.4 校准曲线的绘制
（1）校准曲线的绘制方法
校准曲线是表述待测物质浓度或量与测量仪器响应值之间的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。校准曲线通常有两种，省略前处理过程用标准溶液直接测量的响应值所制备的校准曲线为标准曲线，同环境样品操作步骤一致，未省略前处理步骤的校准曲线为工作曲线，二者统称为校准曲线。
（2）校准曲线的检验
对校准曲线进行检验，各个实测点与校准曲线上所对应理论点的浓度误差根据方法精密度不得大于5%-10%。校准曲线相关系数的绝对值︳r︳≥0.999。校准曲线需经线性检验、斜率检验、截距检验合格后方能投入使用。
（3）利用校准曲线响应值计算样品浓度值时，其浓度应在所作校准曲线的线性浓度范围以内，不得将校准曲线任意外延。绘制校准曲线时，应对标准等效溶液进行与样品完全相同的分析处理，包括样品的预处理步骤。校准曲线的斜率因实验条件的变化、试剂的重新配制以及测量的稳定性等因素而改变，因此在测定样品的同时绘制校准曲线最为理想。
4.1.5方法对照试验
用不同的方法对同一试样进行分析，最好是采用其他的国家标准方法或经典方法进行重复测定，这样能确切反映测定结果的准确性。
4.2 实验室间质量控制
实验室间质量控制，常用于实验室间协作试验，它包括：方法标准化协作试验（方法验证）、标准物质协作定值（确定保证值）、实验室间分析结果争议的仲裁（仲裁实验）、特定的协作研究项目中的实验室互检（互检研究实验）、实验性能评价和实验室间分析人员的技术评价（质量考核）等，它应由有经验的质量保证机构 和（或）上级监测机构主持实施。
质量保证是实验室出具数据的前提，从质量控制的角度出发，为维护检测工作的科学性、公正性，要求监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，为使环境监测数据满足“五性”质量要求，在环境监测实际工作中，对实验室分析抓实质量保证，真正把质量保证工作融入到环境监测的全过程，从而达到抓环境监测管理促进质量保证制度落实，抓质量保证促进环境监测工作水平提高的目的。
参考文献：
[1]环境分析与监测.辽宁大学出版社。
[2]环境监测基础知识问答。河北科学技术出版社。
[3]冯丽君等，环境监测实验室质量保证与质量控制，环境科学与管理，2006-01-30。